No trabalho descrito nesta tese foi sintetizado por metodologia sol-gel material misto de alfa hidróxido de níquel com 25 % de chumbo cuja fase foi verificada por difratomeria de raios-X. Esse material foi adaptado para o desenvolvimento de eletrodos modificados de FTO, pasta de carbono e folha de grafite, sendo estes últimos aqueles selecionados para o desenvolvimento das aplicações analíticas. Foi projetada e aprimorada uma cela eletroquímica BIA de 4 mL para eletrodos planos com a tampa adaptada para fixar a posição da ponteira da pipeta, os componentes da cela foram desenhados por modelagem 3D e impressos em polímero ABS em uma impressora do laboratório. O sistema apresentou boa reprodutibilidade (DPR 3,6%) e praticidade de uso, bem como frequência analítica de 120 /h. Os eletrodos de folha de grafite modificados acoplados à BIA foram utilizados para quantificação de levodopa nas condições de um teste de degradação forçada, permitindo o acompanhamento da proporção de degradação do analito com o tempo de exposição às condições estudadas. O sistema desenvolvido foi também utilizado para a quantificação de açúcares (representados por seu componente majoritário, a lactose) em amostras de leite comum e zero lactose obtendo resultados condizentes com as concentrações esperadas para as amostras avaliadas(resultados obtidos na faixa de 10,8 a 12,0 g 200 mL^-1, em comparação com os valores de rótulo, entre 9,3 e 14 g 200 mL^-1 ). O efeito da porcentagem de chumbo no material foi avaliada para proporções ente 5 e 25 % do metal no hidróxido. Todos os materiais apresentaram tamanho de partícula similares, atestando a reprodutibilidade do método de síntese e os perfis obtidos por difratometria de raios-X foram condizentes com a fase esperada dos materiais (α). Entretanto, a repetição dos difratogramas 10 meses de estocagem após as sínteses sugeriu que os materiais contendo mais de 15 % do metal apresentam mudança parcial de fase com o passar do tempo enquanto as proporções mais baixas se mantêm na fase alfa. Adicionalmente os materiais contendo 5 e 10% de chumbo apresentaram maior distância interplanar (12,0 e 12,6 Å em comparação com 8,9 Å do material de 25 %) e perfil voltamétrico superior ao dos demais materiais, com estabilização mais rápida das correntes de pico. Foi observado que a sensibilidade desses novos materiais à lactose, glicose e galactose é apenas levemente menor do que a obtida para o material contendo 25 % de chumbo, sugerindo vantagens do uso desses materiais para aplicações analíticas.

In this work, a mixed alpha nickel hydroxide containing 25 % of lead was syntetized through a sol-gel method; its phase was confirmed by X-ray diffractometry. This material was adapted for the fabrication of modified FTO, carbon paste and graphite foil electrodes, these last were chosen for the development of analytical applications. A 4 mL BIA electrochemical cell for flat electrodes was designed and optimized whose lid was adapted for the fixation of the pipette tip and work electrode distance; the components of the cell were drawn in a 3D modeling software and printed in ABS polymer in one of the laboratorys printers. The system showed good reproducibility (RSD 3.5 %), its use was very practical and it also had a high analytical frequency of 120 /h. The modified graphite foil electrodes coupled with BIA were used for the quantification of L-DOPA, in the conditions of a forced degradation test, permitting the follow up of the proportion of analyte degraded over time as exposed to the studied conditions. The system developed was also used for the quantification of sugars (represented by their main component - lactose) in samples of milk from 2 varieties, common and zero lactose, showing results in accordance to those expected of such samples (found concentrations in the range between 10.8 and 12.0 g 200 mL^-1 , in comparison to the range of 9.3 to 14 g 200 mL^-1 from label). The effect of the lead percentage was evaluated for materials containing from 5 to 25 % of the metal. All materials showed similar particle size attesting to the reproducibility of the synthesis method and the diffractographic profiles were in accordance with the phase expected for the materials (α). However, the repetition of the X-ray diffractometry after 10 months of storage suggested the materials containing over 15 % of the metal had a partial phase conversion while the materials with lower proportions stayed on the alpha phase. Additionally, the materials containing 5 and 10 % of lead showed larger interlamelar distance (12,0 e 12,6 Å in comparison to 8,9 Å of the material with 25 % Pb) and a superior voltammetric profile compared to the other materials, with faster stabilization of peak currents. The sensitivity of the new materials for lactose, glucose and galactose was only slightly lower than that observed for the material containing 25% of lead, which suggests advantages to the use of these materials for analytical applications.