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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.46.2021.tde-11112021-144538
Document
Author
Full name
Nathália Florência Barros Azeredo
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2021
Supervisor
Committee
Angnes, Lucio (President)
Araujo, William Reis de
Bertotti, Mauro
Oliveira Neto, Almir
Title in Portuguese
Desenvolvimento de (bio)sensores (nano)estruturados visando a determinação de analitos em amostras farmacêuticas e fluidos biológicos
Keywords in Portuguese
(Bio)Sensores eletroquímicos
Amostras farmacêuticas
Fluidos biológicos
Hidróxidos duplos de níquel
Nanocatalisadores
Sistemas em fluxo
Abstract in Portuguese
O uso de nanopartículas (NPs) e de enzimas no desenvolvimento de (bio)sensores eletroquímicos tem se intensificado, visando a determinação de analitos de interesse farmacológico e biológico. Os (bio)sensores preparados apresentam uma maior sensibilidade, melhor eletrocatálise e limites de detecção mais baixos em relação aos eletrodos sem modificação. As NPs propiciam um aumento de área superficial, que possibilita um maior acesso dos analitos estudados (passíveis de oxidação ou redução), aos sítios eletroativos na superfície dos eletrodos. Neste sentido, novos (bio)sensores (nano)estruturados foram preparados a partir de hidróxidos duplos de níquel e de enzimas. Os materiais nanoestruturados obtidos foram caracterizados por técnicas como difratometria de raios-X (DRX), análises térmicas (TG e DTA), microscopia eletrônica de transmissão e de varredura (TEM e SEM, respectivamente), espectrometria ótica de emissão por plasma acoplado (ICPOES) e espectroscopia de fotoelétrons excitado por raios-X (XPS). Células eletroquímicas para análise por injeção em batelada (BIA) foram confeccionadas para a aplicação dos eletrodos na análise de fármacos, enxaguante bucal e fluidos biológicos (suor e saliva). A modificação dos eletrodos de FTO (óxido de estanho dopado com flúor), impressos (SPE) e pasta de carbono (CPE) baseada em NPs de hidróxidos bi- e trimetálicos de níquel (dopado com metais como Pt, Zn, Ce e Ce/V) e/ou enzimas mostrou-se eficiente para determinação de diversos analitos (hidralazina, ácido úrico, acetaminofeno, peróxido de hidrogênio, glicose e lactato), especialmente em meio biológico. Os eletrodos desenvolvidos foram avaliados via métodos voltamétricos e amperométricos associados ao BIA, sendo possível trabalhar em condições mais favoráveis de pHs (meios neutros e/ou levemente ácidos) com esses hidróxidos. Além disso, um biossensor vestível para determinação de glicose no suor e uma célula biocombustível baseada em CPE modificada com lactato oxidase foram desenvolvidos.
Title in English
Development of (nano)structured (bio)sensors targeting the determination of analytes in pharmaceutical samples and biological fluids
Keywords in English
Biological fluids
Double nickel hydroxides
Electrochemical (bio)sensors
Flow systems
Nanocatalysts
Pharmaceutical samples
Abstract in English
The application of nanoparticles (NPs) and enzyme for the development of electrochemical (bio)sensors has been growing for the determination of analytes in pharmacological and biological. Such (bio)sensors revealed a better sensitivity and electrocatalysis, as well as lower limits of detection (micro and nanomolar) compared to the sensors without modification. These nanoparticles promote an increase of the active surface area, which allows greater access of the investigated analytes (liable to oxidation and reduction) to the electroactive sites on the electrode. In this work, new (nano)structured electrochemical (bio)sensors were developed based on nickel double hydroxides and enzymes. The nanostructured materials synthesized were characterized by x-ray diffraction (DRX), thermal analysis (TG and DTA), transmission and scanning electron microscopy (TEM and SEM, respectively), inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry (ICP-OES) and x-ray excited photoelectron spectroscopy (XPS). BIA (Batch Injection Analysis) cells were manufactured for the application of the electrodes in the analysis of pharmaceuticals, mouthwash and biological fluids (sweat and saliva). The modification of FTO (fluorine doped tin oxide doped), screenprinted electrodes (SPE) and carbon paste electrodes (CPE) based on bi- and trimetallic nickel hydroxide (doped with metals such as Pt, Zn, Ce and Ce/V) and/or enzymes proved to be efficient for the determination of many analytes (hydralazine, uric acid, acetaminophen, hydrogen peroxide, glucose and lactate), especially in biological medium. The developed sensors were evaluated via electrochemical techniques (such as voltammetry and amperometry) and also associated with BIA in more favorable biological pHs (neutral and/or acidic medium). Furthermore, a wearable biosensor was developed for the determination of glucose in sweat and a stable CPE biofuel cell based on lactate oxidase was demonstrated under the rapid and irreversible pH variations between neutral and acidic media.
 
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Publishing Date
2021-11-24
 
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