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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.46.2019.tde-09032020-083028
Document
Auteur
Nom complet
Andrei Martins Surkov
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2019
Directeur
Jury
Angnes, Lucio (Président)
Isidoro, Roberta Alvarenga
Oliveira, Lucia Codognoto de
Titre en portugais
Desenvolvimento de eletrodos compósitos de carbono e poliestireno para aplicações eletroanalíticas
Mots-clés en portugais
Amperometria
Eletrodo compósito
Eletrodo de baixo custo
Grafitepoliestireno
Resumé en portugais
Um novo eletrodo compósito (G-PS) foi preparado a partir de grafite e poliestireno (isopor). As partículas de grafite foram suspensas em clorofórmio e o poliestireno foi adicionado à mistura para sua completa dissolução. O clorofórmio foi volatilizado a 80°C, e acetona foi adicionada para o amolecimento do material resultante, conferindo alto grau de plasticidade ao mesmo, favorecendo assim a construção dos eletrodos compósitos. A proporção de grafite foi otimizada com base nos sinais voltamétricos obtidos com o par reversível Fe(CN)63−/Fe(CN)64−. O compósito contendo 75% de grafite (m/m) mostrou o melhor desempenho, considerando sinal, estabilidade mecânica e alta reprodutibilidade de resposta eletroquímica. Estudos de homogeneidade do compósito indicaram boa uniformidade ao longo de um mesmo eletrodo e também entre eletrodos produzidos em diferentes ensaios. A caracterização eletroquímica destes eletrodos demonstrou que os processos são governados por transporte difusional de massa para ferricianeto de potássio. A resistência de transferência de carga e a resposta eletroquímica do eletrodo compósito foi diretamente comparada com eletrodo de carbono vítreo (GCE) e eletrodo de pasta de carbono (CPE). Aplicações do eletrodo G-PS como sensor eletroquímico foram feitas para paracetamol e dipirona. Análises destes fármacos foram realizadas associando o eletrodo G-PS e um sistema de análise por injeção em fluxo. Os resultados obtidos foram validados frente aos métodos padrões descritos nas farmacopeias americana e brasileira e também comparados com método por UV-Vis. Os limites de detecção calculados foram 0,084 e 0,67 µmol L-1 para paracetamol e dipirona, respectivamente. A faixa linear de trabalho para o paracetamol foi 0,28 204 µmol L-1, enquanto para dipirona foi 2,7 86 µmol L-1.
Titre en anglais
Development of carbon and polystyrene composite electrodes for electroanalytical applications
Mots-clés en anglais
Amperometry
Composite electrode
Graphite-polystyrene
Low cost electrode
Resumé en anglais
A new composite electrode (G-PS) was prepared from graphite and polystyrene (Styrofoam). The graphite particles were suspended in chloroform and the polystyrene was added to the mixture for complete dissolution. Chloroform was volatilized at 80ºC and acetone was added to soften the resulting material, giving it a high degree of plasticity, thus favoring the construction of the composite electrodes. The graphite ratio was optimized based on the voltammetric signals obtained with the reversible pair Fe(CN)63−/Fe(CN64−. The composite containing 75% graphite (w/w) showed the best performance considering signal, mechanical stability and high reproducibility of electrochemical response. Composite homogeneity studies indicated good uniformity across the same electrode and also between electrodes produced in different assays. The electrochemical characterization of these electrodes demonstrated that the processes are governed by diffusional mass transport for potassium ferricyanide. The resistance of charge transfer and the electrochemical response of the composite electrode were directly compared with glassy carbon electrode (GCE) and carbon paste electrode (CPE). Applications of the G-PS electrode as electrolytic sensor were made for acetaminophen and dipyrone quantification. Analyses of these drugs were performed by associating the G-PS electrode and a flow injection system. The results obtained were validated against the standard methods described in the American and Brazilian pharmacopoeias and also compared with the UV-Vis method. The detection limits calculated were 0.084 and 0.67 µmol L-1 for acetaminophen and dipyrone respectively. The linear working range for acetaminophen was 0.28 - 204 µmol L-1, while for dipyrone it was 2.7 - 86 µmol L-1.
 
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Date de Publication
2020-08-07
 
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