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Thèse de Doctorat
DOI
Document
Auteur
Nom complet
Neide Hiroko Takata
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2001
Directeur
Jury
Felicissimo, Anna Maria Passos (Président)
Batista, Alzir Azevedo
Massabni, Antonio Carlos
Najjar, Renato
Osorio, Viktoria Klara Lakatos
Titre en portugais
A química dos clusters da paládio e ouro com os ligantes isonitrilas
Mots-clés en portugais
Compostos organometálicos (Química inorgânica)
Elementos de transição
Paládio
Resumé en portugais
Nesta tese constam: a preparação de precursores utilizados nas sínteses de clusters de ouro-paládio, reação dos clusters com as isonitrilas (1,6-dimetilfenil-isonitrila: dmpi e para-diisocianobenzeno: 1,4 DINC), a recuperação dos rejeitas das sínteses empreendidas, além da obtenção de um novo composto com dois átomos de paládio, PdCl5O(PPh3)3. A partir da reação entre o cluster [Pd(PPh3)(AuPPh3)6](NO3)2 com dmpi obteve-se o cluster. [Pd(dmpi)2(AuPPh3)6](NO3)2 e da reação do cluster [Pd(AuPPh3)8](NO3)2 obteve-se o cluster [Pd(dmpi)(Audmpi)(AuPPh3)7](NO3)2. A síntese e a caracterização de um novo composto de paládio e fosfina é também, descrita. Este composto novo foi, primeiramente, obtido a partir dos rejeitas das sínteses de clusters armazenados no laboratório. Mais tarde, foi preparado a partir de PdCl2 e trifenilfosfina. Os compostos obtidos foram caracterizados por espectroscopia de ressonância magética nuclear de 31P{1H}, espectroscopia de absorção no infravermelho e no UV/visível e análise elementar. A espectrometria de massa com bombardeamento por átomos rápidos (FAB-MS) foi usada para caracterizar o cluster [Pd(dmpi)2(AuPPh3)6](NO3)2. As estruturas cristalinas e moleculares dos compostos [Pd( dmpi)2(AuPPh3)6](NO3)2 e [Pd2Cl5O(PPh3)3] foram determinadas por difração de raios X. O composto [Pd2Cl5O(PPh3)3] foi testado como catalisador na reação de hidrogenação de ciclohexeno em solução metanólica. A conversão do ciclohexeno para ciclohexano foi de 19,9%.
Titre en anglais
The chemistry of the clusters of palladium and gold with the isonitriles ligands
Mots-clés en anglais
Organometallic compounds (Inorganic chemistry)
Palladium
Transition elements
Resumé en anglais
The synthesis, characterization and reactivity of phosphine cluster compounds are described in this thesis. The addition of 2,6-dimethylphenylisonitrile (dmpi) (a Lewis Base) to [Pd(AuPPh3)8](NO3)2 and [Pd(PPh3)(AuPPh3)6](NO3)2 results in the formation of: [Pd( dmpi)(Audmpi)(AuPPh3)7](NO3)2 and [Pd(dmpi)2(AuPPh3)6](NO3)2 respectively. The synthesis and characterization of a new phosphine stabilized palladium compound is also described. The compound was first obtained from the rejects of cluster syntheses stored in the laboratory. Later on, it was prepared from PdCl2 and triphenylphosphine. The compounds obtained were characterized by 31P{1H} NMR, UV/visible Spectroscopy and Elemental Analysis. Fast atom Bombardment Mass Spectroscopy was used to characterize the cluster compound [Pd(dmpi)2(AuPPh3)6](NO3)2. The crystal and molecular structures of [Pd(dmpi)2(AuPPh3)6](NO3)2 and [Pd2Cl5O(PPh3)3] were determined by X-Rays analysis.
 
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Date de Publication
2019-04-23
 
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