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Master's Dissertation
DOI
10.11606/D.46.2018.tde-25102018-140251
Document
Author
Full name
Maria da Rosa Capri
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2001
Supervisor
Committee
Oliveira, Elisabeth de (President)
Agostinho, Silvia Maria Leite
Nobrega, Joaquim de Araujo
Title in Portuguese
Dissolução química parcial "on line" de aço inoxidável seguida de determinação de Cr, Mn e Ni por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES)
Keywords in Portuguese
Aço
Dissolução parcial
Espectrometria de Emissão Ótica
Química analítica instrumental
Química analítica qualitativa
Abstract in Portuguese
O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de metodologia analítica versátil e rápida para a determinação de Cr, Mn e Ni em aços martensíticos e austeníticos, através do processo de dissolução química parcial em sistema de injeção em fluxo acoplado ao Espectrômetro de Emissão Ótica acoplado indutivamente (ICP-OES). O procedimento, também priorizou menor manipulação de amostra e consumo de reagentes. A solução extratora, HNO3 e HCI 7,0 mol L-1 e 6,0 mol L-1 respectivamente 1:1 v/v foi utilizada para a dissolução química parcial dos aços inoxidáveis. A quantificação dos metais dissolvidos foi feita utilizando-se o método da somatória, que relaciona a concentração de um elemento individual com a somatória dos elementos determinados, segundo a fórmula: i% = Ci /Ct x 100, onde Ci é a concentração do elemento i e Ct é a soma das concentrações de todos elementos determinados. Os resultados não apresentaram diferença significativa em um nível de confiança de 95% com os valores certificados das amostras de referência e com os valores da dissolução total assistida por microondas. O procedimento apresentou freqüência analítica de 20 determinações por hora.
Title in English
Partial on-line chemical dissolution of stainless steel followed by determination of Cr, Mn and Ni by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)
Keywords in English
Instrumental analytical chemistry
Optical Emission Spectrometry
Partial dissolution
Qualitative analytical chemistry
Steel
Abstract in English
The objective of this work was the development of a versatile and fast analytical methodology for the determination of Cr, Mn, and Ni in martensitic and austenitic steels, through on-line partial chemical dissolution using a flow injection system coupled to an ICP-OES. The procedure also aimed the smallest sample manipulation and reagents consumption. The extractor solution, 7.0 mol L-1 HNO3 and 6.0 mol L-1 HCI 1:1 v/v, was used to the on-line partial chemical dissolution of the stainless steels. The quantification of the dissolved metals was made using a method, that relate the concentration of an individual element with the sum of all elements concentrations, applying the formula: i% = Ci /Ct x 100, where Ci is the concentration of the element i and Ct is the sum of the concentration of all elements determined. No significant difference has been present by the results, at a confidence level of 95%, with the certified values of the reference materials and with the total dissolution values obtained by microwave - assisted sample pretreatment. The procedure presented analytic frequency of 20 determinations per hour.
 
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Publishing Date
2018-10-25
 
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