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Thèse de Doctorat
DOI
10.11606/T.46.2019.tde-23012019-093715
Document
Auteur
Nom complet
Ivanise Gaubeur
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2001
Directeur
Jury
Suarez Iha, Maria Encarnacion Vazquez (Président)
Areias, Madalena Carneiro da Cunha
Coichev, Nina
Masini, Jorge Cesar
Terra, Lúcia Helena Silveira Ávila
Titre en portugais
Desenvolvimento de métodos espectrofotométricos em condições estacionária e em fluxo para determinação de zinco em amostras biológicas e farmacêuticas
Mots-clés en portugais
Amostras biológicas
Determinação de Zinco
Espectrofotometria
Medicamento
Química analítica
Química analítica qualitativa
Resumé en portugais
Métodos espectrofotométricos em condições estacionária e em fluxo para determinação de Zn(II) foram desenvolvidos com base na formação do complexo de Zn(II) com di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona (DPKSH), em meio de etanol-água 50% (V/V) e pH 4,5. Os complexos de Zn(II) com DPKSH foram caracterizados utilizando diferentes técnicas e as respectivas constantes de formação (βl 1,07x105 e β2 1,05x1010) e absortividades molares, em 376 nm, (εl 1,1x104 e ε2 4,5x104) determinadas. Os parâmetros para o método em condição estacionária foram otimizados e, a seguir, construiu-se a respectiva curva analítica. Obteve-se uma faixa de linearidade (lei de Beer) de (0,0293 a 2,01)x10-5mol. L-1, absortividade molar média (em 376 nm, em meio de etanol-água 50% (V/V) e pH 4,5) de 4,83x104 mol-1.L.cm-1 e limite de detecção igual a 1,24x10-7 mol.L-1 (8,11 µg.L-1). Avaliou-se a interferência de 43 íons. Alguns destes que apresentaram interferência positiva são comuns em preparações farmacêuticas e amostras biológicas, porém tal interferência pode ser facilmente eliminada. Aplicou-se o método desenvolvido à preparações farmacêuticas e amostras biológicas. Comparando-se os resultados com a técnica de absorção atômica com chama, obteve-se grande concordância. O método espectrofotométrico em fluxo foi desenvolvido a partir de alguns parâmetros previamente estudados e estabelecidos. Construiu-se a curva analítica e obteve-se uma faixa de linearidade de (0,332 a 7,04)x 10-5 mol.L-1 e limite de detecção 7,46x10-7 mol.L-1 (48,8 µg.L-1). Aplicou-se o método em preparações farmacêuticas e comparando-se os resultados com a técnica de absorção atômica com chama observou-se grande concordância. Com a finalidade de aplicar o método em fluxo a amostras biológicas, foi acoplada ao sistema uma coluna com resina de troca iônica no lugar da alça de amostragem. Após avaliar alguns parâmetros, construiu-se a curva analítica que apresentou uma faixa de linearidade de (0,126 a 3,15)x10-5 mol.L-1 e limite de detecção 2,12x10-7 mol.L-1 (13,9 µg.L-1).
Titre en anglais
Development of stationary and flow spectrophotometric methods for the determination of zinc in biological and pharmaceutical samples
Mots-clés en anglais
Analytical chemistry
Biological samples
Medication
Qualitative analytical chemistry
Spectrophotometry
Zinc determination
Resumé en anglais
Spectrophotometric methods in stationary and flow conditions were developed for Zn(II) determination based on the complex formation of Zn(II) with di-2-pyridyl ketone salicyloylhydrazona (DPKSH), in ethanol-water 50% (V/V) medium and pH 4.5. The complexes Zn(II)/DPKSH were characterized by several methods and the respective formation constants (β1 1.07x105 and β2 1.05x1010) and molar absorptivities, in 376 nm, (ε1 1.1x104 and ε2 4.5x104) were determinated. Parameters for the stationary method were optimized and, the analytical curve was obtained. A linear behavior (Beer's law) was verified in the range (0.0293 and 2.01)x10-5mol.L-1, the medium molar absorptivity (in 376 nm, ethanol-water 50% (V/V) medium and pH 4.5) and the detection limit are 4.83x104 mol-1.L.cm-1 and 1.24x10-7 mol.L-1 (8.11 ppb), respectively. The interference of 43 ions was evaluated. Some of them that showed present a positive interference are commom in pharmaceutical formulations and biological samples, but such interference could be easily eliminated. The developed method was applied to pharmaceutical formulations and biological samples. The results complied well with atomic absorption (flame atomization) technique. A spectrophotometric method in flow was developed upon some previously established parameters. The analytical curve was determined and a linear range was verified between (0.332 to 7.04)x10-5 mol.L-1, and the detection limit 7.46x10-7 mol.L-1 ( 48.8 µg.L-1). This method was applied to pharmaceutical formulations and the results showed a good agreement with atomic absorption (flame atomization) technique. Aiming at employing the flow method to biological samples an ion-exchange resin column was adapted substituting the sampling handle. After evaluating some parameters the analytical curve was determined and it displayed a linear range of (0.126 to 3.15)x10-5 mol.L-1, and detection limit 2.12x10-7 mol.L-1 (13.9 µg.L-1).
 
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Date de Publication
2019-01-23
 
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