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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.46.1999.tde-04092015-100413
Document
Author
Full name
Elizabeth Sonoda Keiko Dantas
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 1999
Supervisor
Committee
Oliveira, Elisabeth de (President)
Cadore, Solange
Lichtig, Jaim
Oliveira, Pedro Vitoriano de
Sato, Ivone Mulako
Title in Portuguese
Procedimentos analíticos em determinações multi elementares de particulados do aerossol atmosférico para uso em modelo receptor
Keywords in Portuguese
Química ambiental
Química analítica
Abstract in Portuguese
O monitoramento da poluição ambiental requer técnicas analíticas confiáveis e efetivas para analisar diferentes níveis de concentração de elementos metálicos. Com este objetivo, foi desenvolvido um método analítico para a determinação de metais presentes (Cd, Co e Cr) no particulado atmosférico, coletados em filtros de celulose, com a introdução direta da amostra sólida utilizando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS). As amostras foram cortadas utilizando um cortador de aço inoxidável com 2 mm de diâmetro e introduzidas no tubo de grafite por meio de pinça de aço inoxidável. Foi investigada a influência do pré - tratamento térmico do tubo com o modificador de matriz Pd/Mg no sinal de absorbância de alguns elementos como Cd, Pb, Sn, Se, Sb, Cr e Co. A calibração foi feita com curva analítica construída com soluções padrão. Concluiu-se que é possível determinar Cd e Co diretamente nas amostras de filtro de celulose com a introdução direta da amostra no forno de grafite. O Cr apresentou interferência, provavelmente do branco, na sua determinação direta por GFAAS. Uma combinação de métodos analíticos diferentes como ICP-AES (espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma de argônio induzido); IC (cromatografia de íons), XRFS (espectrometria de fluorescência de Raios X), INAA (análise por ativação neutrônica instrumental) e PIXE (emissão de Raios X induzidos por partícula) foi utilizada para formar um banco de dados para utilização em modelo receptor e intercomparação dos resultados. A Análise de Componentes Principais (APC) foi aplicada para identificar as fontes poluidoras. Foram identificadas quatro fontes: o primeiro fator (Cd, Cu, K, Pb, Se, Sn, Sb) está associado às contribuições industriais (incluindo fundições) e incineradores municipais. O segundo fator com altos pesos para Al, Ca, Co, Fe, S, e também para Na+, NO3- e NH4+ pode ser associado à ressuspensão de partículas do solo e emissão biogênica. O terceiro fator (Cl- e As) pode estar associado a processos a altas temperaturas (indústria) e o quarto fator (SO4=) às emissões de uma fábrica de ácido sulfúrico existente nas imediações ou reações fotoquímicas do S e seus compostos.
Title in English
Analytical procedures in multi elemental determinations of particles of atmospheric aerosol for use in receiver model
Keywords in English
Analytical chemistry
Environmental chemistry
Abstract in English
Environmental monitoring requires reliable and effective analytical techniques for different concentration ranges. With this aim, an analytical method was developed for direct analysis of atmospheric particulate solid samples using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) to determine metalic elements (Cd, Co and Cr). The filters were subsampled using clean stainless steel punch (2 mm diameter) and this disc was inserted directly into the graphite tube using a stainless steel tweezer. It was also investigated the influence of the thermal pretreatment of Pd/Mg modifier in the absorbance signal of some elements such as Cd, Pb, As, Se, Sb, Cr and Co. A combination of different analytical methods like ICP-AES (Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry); IC (Ion Chromatography), XRFS (X Ray Fluorescence Spectrometry), INAA (Instrumental Neutron Activation Analysis) and PIXE (Particle Induced X Ray Emission) were used to find the requeriments for receptor model analysis and intercomparison of the results. Principal Component Analysis (PCA) was applied to identify the particles sources. Four sources were identified: the first factor (Cd, Cu, K, Pb, Se, Sn, Sb) is associated to industrial emission and garbage burning. The second factor with high values to Al, Ca, Co, Fe, S, and also to Na+, NO3- e NH4+can be associated with resuspended soil dust and biogenic emission. The third factor (Cl- and As) is associated to high temperature process and the fourth factor (SO4=) to sulphuric acid emission from a factory near the sampling point or to photochemical reactions of S and their compounds.
 
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Publishing Date
2015-09-04
 
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