Nanopartículas magnéticas de ferritas mistas, sistemas núcleo@casca e multicomponentes têm sido estudados nos últimos anos devido a suas propriedades diferenciadas e promissores para aplicações diversas, em especial na biomedicina para tratamento complementar de câncer. Neste trabalho, foram sintetizadas e estudadas nanopartículas do tipo espinélio utilizando um sistema núcleo@casca de ferrita de Co-Zn como núcleo, e ferrita de Cu como casca. As nanopartículas foram sintetizadas através do método de decomposição térmica de materiais organo-metálicos a altas temperaturas, que garante alto controle dos tamanhos produzidos com estreita largura na distribuição de tamanhos. As partículas sintetizadas possuem a estequiometria nominal Co0,5Zn0,5Fe2O4@CuxFe3xO4, onde x = 0, 0.25, 0.5, 0.75 e 1. A caracterização estrutural foi realizada utilizando imagens de microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios X. Dessa caracterização, foram encontradas partículas bem cristalinas com diâmetros entre 11.4 e 13.7 nm, com formas facetadas (hexagonais) e esféricas. As estequiometrias reais e as distribuições catiônicas no núcleo e na casca foram determinadas pelos ajustes por Rietveld dos difratogramas de raios X. As caracterizações magnéticas foram realizadas através de medidas de Magnetização versus campo entre 5 K e 300 K, magnetização versus temperatura (FCZFC), espectroscopia Mössbauer (EM) com campo aplicado de 4T e 12 T e medidas de hipertermia magnética em álcool. Também foram utilizadas medidas de DLS em álcool para estimar o diâmetro hidrodinâmico das nanopartículas e medidas de termogravimetria para estimar a quantidade de material orgânico na superfície das nanopartículas. O comportamento da magnetização de saturação a 300 K em função da concentração de Cu da casca foi interpretado no modelo de Yafet-Kittel onde foram obtidos os ângulos de inclinação da sub-rede B correspondente ao núcleo e a casca, sendo que estes resultados foram discutidos comparando com os ângulos de inclinação dos sítios B obtidos dos ajustes Mössbauer a 12 T. A razão das populações dos sítios de Fe (B/A) obtidos através do Mössbauer foram comparados com aqueles obtidos do Rietveld, permitindo concluir que algumas amostras provavelmente oxidaram no período entre as medidas de raios X e da EM, com a formação de vacâncias no sítio B, principalmente na casca. Os valores de SPA variaram bastante com a concentração de Cu na casca, onde o maior valor observado foi de 29W/g para a amostra x=0.75. Para identificar os mecanismos predominantes no aquecimento do SPA, foi utilizado o diagrama de equipotenciais de SPA, levando em conta as propriedades das partículas extraídas das diversas caracterizações. Estes resultados foram discutidos e algumas discrepâncias foram entendidas através da comparação das energias associadas ao efeito dipolar em comparação com os termos Zeeman e energias anisotrópicas.

Magnetic nanoparticles of mixed ferrite, core@shell systems and multicomponents have been studied in the last years due to its remarkable and promising properties for various applications, especially in biomedicine for complementary cancer treatment. In this work, nanoparticles (NPs) of core@shell spinels were synthesized and studied, using cobalt-zinc ferrite and copper ferrite as core and shell, respectively. The nanoparticles were synthesized using the thermal decomposition at high temperatures from the organic-metallic precursors. This synthesis method allows good control of the particle size and results in narrow distribution of size. Nominal stoichiometries were Co0.5Zn0.5Fe2O4@CuxFe3xO4, x = 0, 0.25, 0.5, 0.75 e 1.0. The structural characterizations were performed using images obtained from transmission electron microscopy and X-ray diffraction. These results showed particles with diameters between 11.4 and 13.7 nm and faceted (hexagonal) and spherical shapes. The real stoichiometries and cationic distributions were obtained using the Rietveld refinement of the X-ray spectra. Magnetic characterizations were performed using magnetization versus applied field (5 K

 

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Fecha de Publicación

2022-12-16

 

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