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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.43.2021.tde-30112021-204109
Documento
Autor
Nome completo
Raissa Lima de Oblitas
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2021
Orientador
Banca examinadora
Salvadori, Maria Cecilia Barbosa da Silveira (Presidente)
Fantini, Marcia Carvalho de Abreu
Migliano, Antonio Carlos da Cunha
Petri, Denise Freitas Siqueira
Santos, Demetrio Jackson dos
Título em português
Caracterização de propriedades mecânicas da região cortical de fibras capilares humanas com mapeamento multiparamétrico por microscopia de força atômica
Palavras-chave em português
curva de força
fibra capilar
propriedades mecânicas
região cortical
Resumo em português
Este trabalho apresenta a utilização da Microscopia de Força Atômica (AFM: Atomic Force Microscopy) para a avaliação da eficácia de um ativo cosmético, na melhora das propriedades mecânicas de fibras capilares humanas. Para isso, foram caracterizadas fibras capilares humanas sem e com danos químicos (grupo virgem e controle), causados pelo processo de descoloração. Para as amostras danificadas quimicamente, foi aplicado o produto sem e com ativo cosmético (grupo placebo e ativo). As fibras foram embebidas em resina epóxi e cortes foram realizados por ultramicrotomia, para observação das seções transversais por Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM). A superfície do bloco de resina, proveniente do corte, com seção transversal da fibra capilar exposta, foi utilizada para a caracterização por AFM. As propriedades mecânicas da seção transversal das fibras foram caracterizadas por AFM, no modo Force Volume (FV-AFM). No modo FV-AFM, registra-se uma curva força-distância (FC) em cada ponto da varredura, obtendo uma matriz 2D de FCs associada à imagem topográfica. Para cada FC foram obtidos dados de força de adesão entre a sonda e a amostra, deformação máxima da amostra pela sonda e módulo de Young (E). Os dados da fibra e da resina foram obtidos simultaneamente em um mapa, com a finalidade de ter os dados da resina como referência, de forma a garantir uma comparação coerente entre os grupos das fibras. Para comparação dos grupos das fibras, foram realizadas avaliações estatísticas utilizando o método ANOVA (Analysis of Variance), considerando nível de significância = 5%. Foi encontrado que o grupo controle mostrou um decréscimo estatisticamente significante no logaritmo natural do módulo de Young (ln(E)) em relação ao grupo de fibras virgens e que o grupo ativo apresentou aumento de (ln(E)) em relação ao grupo controle e em relação ao grupo placebo. Os resultados demonstraram a degradação das fibras do grupo controle, corroborando com a análise realizada por TEM; e a aplicação do produto com ativo foi eficaz na melhora do módulo de Young da fibra danificada. Também encontramos uma diminuição radial de ln(E) ao longo da seção transversal da fibra do grupo ativo, o que é compatível com o resultado obtido pela análise de Confocal Raman Spectroscopy, o qual apresentou variação da permeação do ativo ao longo da profundidade. Vale ressaltar que o módulo de Young também foi determinado por Tensile Tester, no qual não foi possível verificar diferenças estatisticamente significantes entre os grupos, evidenciando a vantagem da análise por FV-AFM. Também foi encontrado a prevalência de diminuição de ln(E) para maiores forças de adesão entre a ponta e a amostra, por meio da análise do coeficiente de correlação de Pearson r. Esse resultado pode corroborar com a presença de estruturas adesivas diferenciadas (Cell Membrane Complex - CMC com baixo teor de cistina), que apresentam baixo módulo de Young.
Título em inglês
Mechanical properties characterization of human hair fibers cortex region by multiparametric Atomic Force Microscopy mapping
Palavras-chave em inglês
cortex region
force curve
hair fiber
mechanical properties
Resumo em inglês
In this work, by use of Atomic Force Microscopy, we show the evaluation of the effectiveness of a cosmetic active improving the mechanical properties of human hair fibers. For this, we characterized human hair fibers without and with chemical damage (virgin and control group) caused by bleaching process, using Atomic Force Microscopy (AFM). For chemically damaged samples, product without and with cosmetic active (placebo and active group) was applied. The fibers were embedded in epoxy resin and cuts were made by ultramicrotomy, for observing cross-sections by Transmission Electron Microscopy (TEM). The resin block surface from the cut with exposed hair fiber cross-section, was used for the characterization by AFM. Mechanical properties of the fibers cross-section surface were characterized by AFM, in Force Volume (FV-AFM) mode. FV-AFM records a force-distance curve (FC) at each point of the scan, obtaining a 2D matrix of FCs associated with topographic images. For each FC, it was obtained adhesion force between probe and sample, maximum sample deformation by the probe and Youngs modulus (E) data. The fiber and resin data were obtained simultaneously in a map for the purpose of having the resin data as a reference, to ensure a coherent comparison between the fibers groups. To compare the fibers groups, statistical evaluations were performed using the ANOVA (Analysis of Variance) method, considering the significance level = 5%. We found that the control group, showed a statistically significant decrease in the natural logarithm of Young's modulus (ln (E)) concerning the virgin fibers group and, the active group presented an increase of (ln (E)), concerning the control group and placebo group. Our results demonstrated the fiber degradation of the control group, corroborating with TEM analysis; and the application of the product with active was effective in improving the Young's modulus of the damaged fiber. We also found a radial decrease of ln(E) along the cross-section of the active group fiber, which is compatible with the results obtained by Confocal Raman Spectroscopy analysis, that presented variation of the active permeation along the depth. It is worth mentioning that the Young's modulus was also determined by Tensile Tester, in which it was not possible to verify statistically significant differences between the groups, evidencing the advantage of the FV-AFM analysis. We also found the prevalence of decrease of ln(E) for higher adhesion force between tip and sample, using Pearson's correlation coefficient analysis r. This result may corroborate with the presence of differentiated adhesive structures (Cell Membrane Complex - CMC with low cystine contents), which have low Young's modulus.
 
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Data de Publicação
2022-01-26
 
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