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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.43.2020.tde-21012021-121543
Document
Author
Full name
Vinicius Roberto de Sylos Cassimiro
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2020
Supervisor
Committee
Fantini, Marcia Carvalho de Abreu (President)
Mastelaro, Valmor Roberto
Prado, Rogério Junqueira
Quivy, Alain Andre
Vicentin, Flávio César
Title in Portuguese
Estrutura de microlâmpadas energizadas em escala micrométrica
Keywords in Portuguese
Espectroscopia de raio X
Filmes finos.
Sistemas microeletromecânicos
Abstract in Portuguese
Essa tese apresenta um estudo sobre as características estruturais de filmes finos, aplicados como camada de proteção à oxidação em microlâmpadas, assim como as modificações químicas e estruturais induzidas pelo aquecimento decorrente da sua operação. As microlâmpadas estudadas foram produzidas no Grupo de Novos Materiais e Dispositivos (GNMD) da POLI-USP, e têm aplicações em microdispositivos. Sua fabricação consiste na deposição de filmes por Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) e sputtering, sobre substratos de silício. A camada de proteção analisada trata-se de um filme aplicado sobre um pequeno filamento de Cr. Quatro diferentes materiais foram utilizados como camada de proteção: a-SiC, a-SiOxNy, AlN e TiO2 A intensidade e duração da corrente elétrica aplicada ao dispositivo foram variadas (até 50mA e por 10s até 1,0h). A linha de luz LUCIA, do síncrotron SOLEIL (França), utilizada nesse trabalho, possui feixe microfoco (3 x 3 m2), o que permitiu avaliar, por espectroscopia de absorção de raios X (XANES), a microrregião termicamente afetada, exatamente sobre o filamento. Os resultados demonstraram que os filmes de a-SiOxNy e TiO2 (rutilo) são os mais indicados para a aplicação, pois, além de termicamente estáveis, permitem menor dissipação de calor. As camadas de proteção de AlN e a-SiC mostraram alterações estruturais em decorrência do aumento da temperatura com a operação do dispositivo. Para auxiliar no estudo desses materiais, amostras adicionais de filmes finos, crescidos sobre substratos extensos convencionais, foram produzidas e estudadas pelas técnicas: espectroscopia de absorção de raios X (região XANES e EXAFS), fluorescência de raios X com incidência rasante (GIXRF) e espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS). Uma pequena oxidação nos filmes de AlN das microlâmpadas foi observada com o aumento da temperatura e o material apresentou o início de um processo de cristalização em correntes maiores. As camadas de proteção de a-SiC demonstraram oxidação intensa e crescente com o aumento da duração e intensidade da corrente elétrica aplicada à microlâmpada. Adicionalmente, observou-se que o a-SiC apresentou diferenças estruturais na microrregião sobre o filamento, em comparação com um filme de referência, depositado sobre Si. Os resultados obtidos com os filmes finos adicionais indicaram a difusão de Cr e O no a-SiC. Espectros XANES teóricos de estruturas de a-SiC, elaboradas por dinâmica molecular, foram calculados com o software Finite Difference Method Near Edge Structure (FDMNES) com o objetivo de estudar as modificações induzidas pela presença do Cr e O no material. Concluiu-se que a forma construtiva das microlâmpadas resultou em um carbeto de silício, depositado por PECVD, fora das condições ideais, possivelmente devido à presença de uma cavidade abaixo do filamento, que reduziu a temperatura do substrato no momento da deposição. Tais condições, provavelmente, favoreceram a difusão de Cr e O na matriz do carbeto de silício, causando as modificações estruturais observadas.
Title in English
Structure of energized microlamps in micrometric scale
Keywords in English
Microelectromechanical systems
Thin-films
X-ray spectroscopy
Abstract in English
This thesis presents a study about the structure of thin films, deposited to be a protection layer against oxidation of microlamps, as well as chemical and structural modifications induced by their heating under operation. The studied microlamps were produced in the Group of New Materials and Devices (GNMD) of POLI-USP, having applications in microelectromechanical systems. They were produced by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) and sputtering, over silicon substrates. The analyzed protection layer is a film on top of a small Cr filament. Four different materials were used as protection layer: a-SiC, SiOxNy, AlN and TiO2. The intensity and time interval of the electric current applied in the device were varied (up to50 mA and during 10s to 1,0h). The beamline LUCIA of the SOLEIL synchrotron (France), that was used in this work, has a microfocus beam (3 x 3 m2), allowing the evaluation of the micro region thermally affected, exactly on top of the filament, using X-ray absorption spectroscopy (XANES). The results demonstrated that the a-SiOxNy and TiO2 (rutile) films are the indicated ones for this application, because, besides their thermal stability, they dissipate less heat. The AlN and a-SiC protective films showed structural changes caused by the heating related to the device operation. To improve the studies of these materials additional thin films samples, deposited over ordinary large flat substrates, were produced and analyzed by X-Ray Absorption Spectroscopy (XANES and EXAFS region), Grazing Incidence X-Ray Fluorescence (GIXRF) and Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS). A small oxidation was detected in the AlN films with the increase in temperature and these films presented a beginning of crystallization process with higher currents. The a-SiC films showed an intense and increasing oxidation as the intensity and duration of the applied current in the microlamps were raised. In addition, structural differences in the a-SiC film were observed in the micro area over the filament, compared with a reference film deposited over Si. The results achieved with the additional thin films revealed the diffusion of Cr and O into the a-SiC. Theoretical XANES spectra of a-SiC structures, constructed by molecular dynamics, were calculated by the Finite Difference Method Near Edge Structure (FDMNES) code, aiming to study the modifications induced by the presence of Cr and O into the material. The conclusion was that the microlamp design induced the grown of PECVD silicon carbide far from the best conditions, probably due to the presence of a cavity under the filament that reduced the substrate temperature during the deposition. This situation may have enhanced the Cr and O diffusion into de silicon carbide resulting in the structural changes observed.
 
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Publishing Date
2021-04-07
 
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