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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.43.2021.tde-07122021-122634
Document
Auteur
Nom complet
Filipe Gomes de Lima
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2021
Directeur
Jury
Salvadori, Maria Cecilia Barbosa da Silveira (Président)
Faria, Roberto Mendonça
Piva, Suelene Silva
Titre en portugais
Análise de compósitos de nanopartícula de prata em matriz polimérica como substratos SERS
Mots-clés en portugais
Compósito
Filmes finos
Nanopartículas de prata
PMMA
SERS
Resumé en portugais
A partir de considerações tecnológicas e pesquisas desenvolvidas nos últimos anos, o escopo deste trabalho focalizou-se em analisar a morfologia de nanopartículas de prata, constituintes de um compósito formado por uma matriz de polimetilmetacrilato (PMMA), e na análise da resposta desses compósitos como substratos para espectroscopia Raman amplificada por superfície (SERS Surface Enhanced Raman Scattering). Primeiramente, formou-se um filme fino de PMMA sobre um substrato de silício através da técnica de revestimento por centrifugação (spin coating). As nanopartículas se desenvolveram no interior desse polímero após implantação iônica utilizando arco catódico. No processo de formação das nanopartículas de prata, houve a nucleação e o crescimento espontâneos, após a implantação iônica em baixa energia (68,7 eV). Caracterizou-se, então, o compósito, por microscopia eletrônica de transmissão (TEM transmission electron microscopy), onde foi destacada a variação dos diâmetros das nanopartículas em função das dosagens de prata implantada. As doses analisadas nesse ensaio foram na faixa entre 0,41×10^16 átomos/cm^2 e 8,39×10^16 átomos/cm^2. Através de medidas realizadas nas imagens de TEM, foram obtidos os diâmetros de Feret das nanopartículas de prata, construindo-se, assim, os histogramas para cada conjunto de dosagens analisadas. Esses histogramas revelaram a evolução do tamanho das nanopartículas em função da dosagem de prata implantada. Para substratos expostos a diferentes doses, alteraram-se também a densidade de nanopartículas por unidade de área, as distâncias entre primeiros vizinhos e suas morfologias. Os ensaios SERS foram realizados com o analito rodamina 6G a uma concentração de 10 M. Os espectrogramas foram então obtidos para substratos com dosagens variando entre 2,42×10^16 átomos/cm^2 e 8,39×10^16 átomos/cm^2. Submeteu-se também uma amostra de filme fino de prata nanoestruturado ao ensaio SERS, tratando-se de uma amostra de referência para o cálculo do fator de intensificação do sinal SERS. Os compósitos corresponderam à expectativa ao apresentarem o espectro da rodamina 6G, e, a partir do comparativo entre as amostras, os ensaios revelaram que a dose de 3,63×10^16 átomos/cm^2, dentro do conjunto avaliado, maximizou o sinal SERS em oito vezes em relação à referência, ocorrendo queda gradativa do sinal com o aumento da dosagem até valores próximos aos obtidos com a amostra referencial.
Titre en anglais
Analysis of silver nanoparticles in polymeric matrix composites as SERS substrates
Mots-clés en anglais
Composite
PMMA
SERS
Silver nanoparticles
Thin Film
Resumé en anglais
Based on technological considerations and research developed in recent years, the scope of this work focused on analyzing the morphology of silver nanoparticles, constituents of a composite formed by a polymethylmethacrylate (PMMA) matrix, and on analyzing the response of these composites as substrates for surface enhanced Raman scattering (SERS). First, a thin film of PMMA has been formed on a silicon substrate using the spin coating technique. Nanoparticles have been developed inside the polymer after ionic implantation using cathodic arc. In the process of formation of silver nanoparticles, nucleation and growth of the nanoparticles takes place spontaneously, after the silver ion implantation at low energy (68.7 eV). Then the composite has been characterized by transmission electron microscopy (TEM), which has highlighted the variation in nanoparticle diameters as a function of the doses of implanted silver. The doses that have been analyzed in this assay were in the range between 0.41×10^16 atoms/cm^2 and 8.39×10^16 atoms/cm^2. Through measurements performed on the TEM images, the Feret diameters of the silver nanoparticles have been obtained, thus building the histograms for each set of analyzed dosages. These histograms have revealed the evolution of the size of the nanoparticles as a function of the implanted silver dosage. For substrates exposed to different doses, the density of nanoparticles per unit area, the distances between first neighbors and their morphologies have also changed. SERS assays have been performed with the analyte rhodamine 6G at a concentration of 10 M. The spectrograms have been obtained for substrates with dosages varying between 2.42×10^16 atoms/cm^2 and 8.39×10^16 atoms/cm^2. A nanostructured silver thin film sample has been also submitted to the SERS test, being a reference sample for the calculation of the SERS enhancement factor. The composite has met the expectation by presenting the spectrum of rhodamine 6G, and, from the comparison between the samples, the assay has revealed that the dose of 3.63×10^16 atoms/cm^2, considering the evaluated set, has shown that the SERS signal can be eight times greater than the reference signal, with a gradual decrease in the signal with the increase in dosage until values close to those obtained with the reference sample.
 
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Date de Publication
2022-01-26
 
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