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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.3.2021.tde-30082021-142140
Document
Author
Full name
Ana Júlia de Oliveira Tertuliano
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2021
Supervisor
Committee
Machado, Izabel Fernanda (President)
Hernandes, Vânia Trombini
Prados, Erika Fernanda
Rodrigues, Daniel
Souza, Roberto Martins de
Title in Portuguese
Consolidação do carboneto de nióbio (NbC) e compósitos por Spark Plasma Sintering (SPS): caracterização microestrutural e mecânica.
Keywords in Portuguese
Caracterização mecânica
Caracterização microestrutural
Carboneto de nióbio
Conformação mecânica
Consolidação por SPS
Desaglomeração
Materiais compósitos
Sinterização
Usinagem
Abstract in Portuguese
Este doutorado teve como objetivo estudar a consolidação de NbC e compósitos com matriz de NbC, bem como sua caracterização. A motivação é a potencial aplicação do NbC, que é um material de baixa sinterabilidade, em ferramentas utilizadas em processos de conformação e usinagem. Nesta tese, foram utilizados pós micrométricos de NbC (fornecidos pela CBMM) e para os compósitos de NbC foi utilizado como ligante um aço ferramenta (FeC_W) não comercial (fornecido pela empresa BOHLER). A consolidação desses materiais foi feita pela técnica Spark Plasma Sintering (SPS), um processo não convencional de sinterização. Avaliações preliminares dos sinterizados mostraram baixa densificação, em função disso foi feita a desaglomeração dos pós de NbC e do aço FeC_W. Após os diferentes tempos de desaglomeração, os pós foram sinterizados. Os parâmetros de sinterização (temperatura - pressão - tempo de patamar) utilizados para o NbC foram: 1600 oC -60 MPa - 10 min. Para os compósitos de NbC - FeC_W foram: 1100 oC - 60 MPa - 2 min. Foram conduzidas caracterização microestrutural e mecânica dos materiais sinterizados (incluindo uma amostra de interface NbC - FeC_W) utilizando principalmente as técnicas de microscopia, dureza, dureza instrumentada e difração de Raios-X. A caracterização microestrutural não mostrou evidências da formação de fase líquida. Neste doutorado, além das elevadas densificações obtidas com o NbC (95 % a 99%) e os compósitos de NbC (98%), foi possível mostrar que pós comerciais podem apresentar bons resultados e com desempenho comparável a outros processos de sinterização. Além de todos os aspectos relacionados com o processamento desses materiais via SPS, podem ser descritas as seguintes contribuições desta tese: 1. Sinterização de NbC e compósito com matriz de NbC com elevadas durezas, (entre 22 GPa e 15 GPa), equivalente às obtidas em materiais nanométricos. 2. A desaglomeração teve um papel importante na densificação. 3. A avaliação da estequiometria do NbC, mostrou que o SPS não tem influência nesse parâmetro e não esteve relacionada com as variações de dureza (H). Por outro lado, as diferentes densificações têm efeito no módulo de elasticidade (E), 388 GPa para o NbC com densificação de 95% e 494 GPa para o NbC com densificação de 99%. Avaliações preliminares, mostraram que a metodologia adotada de avaliar a interface NbC-FeC_W pode ser bem-sucedida no estudo da difusão de ligantes para sinterização utilizando o SPS.
Title in English
Consolidation of Niobium Carbide (NbC) and composites by Spark Plasma Sintering (SPS): microstructural and mechanical characterization.
Keywords in English
Consolidation
Desagglomeration
Mechanical characterization
Microstructural characterization
NbC
NbC composites
Abstract in English
This doctorate aimed to study the consolidation of NbC and NbC matrix composites as well as their characterization. The motivation of this research was a potential application of NbC tools, used in forming and machining processes, even presenting low sinterability. In this thesis, NbC micropowders (supplied by CBMM) were used. NbC composites were made using NbC and a non-commercial tool steel (FeC_W) (supplied by the company BOHLER) as a binder. Consolidation were performed using the Spark Plasma Sintering (SPS) technique, which is an unconventional sintering process. Preliminary evaluations of the NbC composites were carried out, which did not present good densification. Therefore, deagglomeration of powders were carried out. After different times of deagglomeration, the powders were sintered. The sintering parameters (temperature - pressure - soak time) used for NbC were: 1600 °C - 60 MPa - 10 min. For NbC - FeC_W composites were: 1100 °C - 60 MPa - 2 min. Microstructural and mechanical characterization of the sintered materials (including a sample of NbC - FeC_W interface) was conducted using microscopy techniques, hardness, instrumented hardness and X-ray diffraction. Microstructural characterization did not showed liquid phase formation. In this thesis, in addition to the high structural densifications with NbC (95% to 99%) and NbC composites (98%), made it possible to show that commercial powders can present good results with performance comparable to other sintering processes. In addition, SPS processing allowed: 1. Sintering of NbC and NbC composite reaching high hardness, (22 GPa and 15 GPa, respectively), equivalent found in nanometric materials. 2. De-agglomeration played an important role in densification. 3. The evaluation of the NbC stoichiometry, showed the SPS had no influence on hardness variations (H). On the other hand, different densifications results have an effect on the modulus of elasticity (E), 388 GPa for 95% NbC densification and 494 GPa 99% NbC densification. 4. Preliminary evaluation showed the methodology adapted to evaluate an NbC-FeC_W interface can be well used to study of binder diffusion of sintering using SPS.
 
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Publishing Date
2021-08-31
 
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