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Thèse de Doctorat
DOI
https://doi.org/10.11606/T.3.2021.tde-07072022-075221
Document
Auteur
Nom complet
Liz de Mello Zanchetta
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2021
Directeur
Jury
John, Vanderley Moacyr (Président)
Kirchheim, Ana Paula
Savastano Junior, Holmer
Tobón, Jorge Iván
Torres, Sandro Marden
Titre en portugais
Efeito do teor de filer calcário na microestrutura de materiais cimentícios: uma análise multiescala.
Mots-clés en portugais
Análise multiescala
Cimento
Concreto
Filer calcário
Ligantes
Material cimentício
Microestrutura
Microscopia eletrônica de varredura
Resumé en portugais
O crescente consumo mundial de cimento impõe para a indústria cimenteira a necessidade de redução das emissões de CO2 gerado na produção do cimento. Para isso, uma das estratégias é o desenvolvimento de ligantes com baixo teor de clínquer e diferentes materiais cimentícios suplementares (SCMs), reativos ou não. Filer calcário, material particulado, fino, pouco ou nada reativo e interessante pela perspectiva econômica e ambiental, vem sendo utilizado como substituto do clínquer (25% em massa no Brasil). Pesquisas em andamento já mostraram a viabilidade do uso em teores acima de 50%, mas existe ainda a necessidade de compreender a microestrutura destes novos materiais cimentícios. Neste estudo, microestruturas de pastas de cimento e concretos (zona de transição pasta-agregado) elaborados com até 70% de filer calcário foram analisadas por diferentes técnicas laboratoriais como microscopia eletrônica de varredura (MEV), porosimetria por intrusão de mercúrio (MIP), microtomografia de raios-X (XRM) e determinação das isotermas de sorção (IS) a fim de se obter uma caracterização multiescala. Foram detalhados os protocolos de preparação de amostras para MEV e XRM com objetivo de alcançar resoluções de imagens que pudessem retratar de forma fiel as feições da microestrutura e de comprovar a importância da etapa de preparação de amostras, principalmente para MEV. O método inédito de observação da microestrutura por MEV proporcionou análise detalhada, com resolução suficiente para observação de feições menores que 1m em áreas com 1mm2 nas pastas de cimento e 16mm2 nos concretos. Os resultados quantitativos de MEV e XRM não foram coerentes com resultados de outras técnicas e com valores estimados de literatura, mas as imagens geradas garantiram dados inéditos do efeito da substituição do clínquer por filer calcário. Para o desenvolvimento das isotermas de sorção foi proposta a construção inédita de câmara de umidade relativa, o que proporcionou a aferição da massa das amostras no mesmo ambiente de ensaio. Os resultados de IS e MIP foram coerentes entre si e com os valores estimados de literatura. Os resultados de resistência à compressão aos 28 dias de hidratação das pastas de cimento mostraram alta correlação com a porosidade capilar: menor a porosidade, maior a resistência, independentemente do teor de filer adicionado.
Titre en anglais
Effect of limestone filler content on the microstructure of cementitious materials: a multiscale analysis.
Mots-clés en anglais
Cement
Cementitious materials
Concrete
Limestone filler
Microstructure
mortar
Multiscale analysis
Scanning electron microscopy
X-ray microtomography
Resumé en anglais
The increasing global consumption of cement imposes on the cement industry the need to reduce CO2 emissions generated in cement production. For this, one of the strategies is the development of binders with low clinker content and different reactive or inert supplementary cementitious materials (SCMs). Limestone filler, particulate, fine, poor, or not reactive material, interesting from an economic and environmental perspective, has been used as clinker replacement (25% by mass in Brazil). Ongoing research has already shown the feasibility of use it with a replacement ratio >50%; the need to understand the microstructure of these new cementitious materials still exists. In this study, the microstructure of cement pastes and concretes (Interfacial Transition Zone) proportioned with up to 70% of limestone filler were analyzed by different laboratory techniques such as scanning electron microscopy (SEM), mercury intrusion porosimetry (MIP), X-ray microtomography (XRM), and sorption isotherms (IS) to obtain a multiscale characterization. The sample preparation protocols for SEM and XRM were detailed to achieve images resolutions that could accurately describe the features of the microstructure and to prove the importance of the sample preparation, especially for SEM. The unique method of observation of the microstructure by SEM provided detailed analysis, with sufficient resolution for the observation of features smaller than 1m in areas of 1mm2 in cement pastes and 16mm2 in concrete. The quantitative results of SEM and XRM were not consistent with results from other techniques or with estimated values from literature, but the generated images ensured original results on the effect of clinker substitution by limestone filler. The sorption isotherm measurements were carried out in a relative humidity chamber built on purpose, which provided the measurement of the samples mass in the same test environment. Results of IS and MIP were consistent with each other and with the estimated values from literature. The 28-days compressive strength of cement pastes showed a strong correlation with capillary porosity: the lower the porosity, the greater the strength, regardless the added filler content.
 
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Date de Publication
2022-07-07
 
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