Dissertação de Mestrado

O processo de obtenção de estanho metálico a partir da cassiterita gera escória como resíduo, que contém elementos valiosos como Nb e Ta. Esses elementos são considerados metais críticos devido à sua importância econômica na cadeia de metais não ferrosos, mas enfrentam riscos de fornecimento devido à sua disponibilidade limitada, dificuldades de extração e dependência geopolítica. Este estudo investiga uma rota de tratamento térmico para obter Nb e Ta a partir da escória de estanho, com o objetivo de recuperar esses metais. A caracterização da escória de estanho mostrou uma composição de 5,5% Nb e 0,6% Ta, dispersos nas fases ZrO2, CaSiO3 e SiO2, com um tamanho de partícula de 811 m. Para a extração dos metais, foram testados três métodos de tratamento térmico para avaliar a formação de sulfatos solúveis e sua subsequente hidrólise em água. O tratamento térmico com KHSO4 (método 1) mostrou eficiências de 2% Nb e 2% Ta nas seguintes condições: relação p/p (1:2), 400°C por 2 h, seguido de lixiviação com H2O a uma relação sólido-líquido de 1:10, 90°C por 2 h. O tratamento térmico com KHSO4-H2SO4 (método 2) mostrou eficiências de 18% Nb e 40% Ta nas seguintes condições: relação p/p/v (1:0,5:0,5), 400°C por 2 h, seguido de lixiviação com H2O a uma relação sólido-líquido de 1:10, 90°C por 2 h. O tratamento térmico com H2SO4 (método 3) mostrou eficiências de 97% Nb e 61% Ta nas seguintes condições: relação peso/volume (1:4), 200°C por 6 h, seguido de lixiviação com H2O a uma relação sólido-líquido de 1:10, 90°C por 2 h. Os melhores resultados foram obtidos com o método 3, portanto, a solução de lixiviação foi utilizada para os testes de precipitação. As melhores condições de precipitação com NH4OH foram desenvolvidas a pH 6 a 75°C por 2 h, atingindo uma eficiência de precipitação de 98% Nb e 96% Ta, resultando em um concentrado de ambos os óxidos por calcinamento a 1000°C por 3 h. Assim, oferecendo um destino industrial para este produto.

The process of obtaining metallic tin from cassiterite generates slag as a residue, which contains valuable elements such as Nb and Ta. These elements are considered critical metals due to their economic importance in the non-ferrous metal supply chain, but they face supply risks due to their limited availability, extraction difficulties, and geopolitical dependence. This study investigates a thermal treatment route for obtaining Nb and Ta from tin slag, with the goal of recovering these metals. The characterization of tin slag showed a composition of 5.5% Nb and 0.6% Ta, dispersed within the phases ZrO2, CaSiO3, and SiO2, with a particle size of 811 m. For metal extraction, three thermal treatment methods were tested to evaluate the formation of soluble sulfates and their subsequent hydrolysis in water. Thermal treatment with KHSO4 (method 1) showed efficiencies of 2% Nb and 2% Ta under the following conditions: w/w ratio (1:2), 400°C for 2 h, followed by leaching with H2O at a solid-liquid ratio of 1:10, 90°C for 2 h. Thermal treatment with KHSO4-H2SO4 (method 2) showed efficiencies of 18% Nb and 40% Ta under the following conditions: w/w/v ratio (1:0.5:0.5), 400°C for 2 h, followed by leaching with H2O at a solid-liquid ratio of 1:10, 90°C for 2 h. Thermal treatment with H2SO4 (method 3) showed efficiencies of 97% Nb and 61% Ta under the following conditions: weight/volume ratio (1:4), 200°C for 6 h, followed by leaching with H2O at a solid-liquid ratio of 1:10, 90°C for 2 h. The best results were obtained with method 3, therefore, the leaching solution was used for precipitation tests. The best precipitation conditions with NH4OH were developed at pH 6 at 75°C for 2 h, achieving a precipitation efficiency of 98% Nb and 96% Ta, resulting in a concentrate of both oxides through calcination at 1000°C for 3 h. Thus, offering an industrial destination for this product.