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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.3.2019.tde-23032022-150131
Document
Author
Full name
Isabela Falconi Brandolis Alves
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2019
Supervisor
Committee
Baltazar, Marcela dos Passos Galluzzi (President)
Asencios, Yvan Jesus Olortiga
Rodrigues, Débora Frigi
Title in Portuguese
Estudo da degradação de surfactantes a partir de sistemas Foto-Fenton homogêneos e heterogêneos utilizando hematita como catalisador.
Keywords in Portuguese
Éter
Fenton
Ferro
Flotação
Foto-fenton
Hematita
Mineralização
Surfactantes
Abstract in Portuguese
Os processos de flotação de minérios de ferro utilizam surfactantes a base de éter aminas que tornam o seu beneficiamento viável. Tais surfactantes podem acumular-se e oxidar-se na água de processo a tornando imprópria para reuso. A consequência é o aumento no consumo de água e aumento no volume de rejeitos enviados para as barragens. Com isso, viu-se a necessidade de retirar esses compostos dos efluentes dos processos de flotação já que os processos biológicos podem levar 28 dias. Os processos oxidativos Fenton e foto-Fenton são conhecidos por degradar orgânicos persistentes em CO2, água e sais inertes. O objetivo do presente trabalho foi realizar o estudo da degradação de surfactantes de éter aminas com o processo Fenton e foto-Fenton homogêneo e heterogêneo. O estudo foi realizado em três partes: caracterização do surfactante e do sínter de minério de ferro utilizado na rota heterogênea; estudo da reação Fenton e estudo da reação foto-Fenton homogênea e heterogênea, a partir da variação das concentrações de reagente, pH, temperatura e potencial redox. As caracterizações foram feitas por MALDI-TOF, FT IR, DRX, ICP-OES e análise granulométrica. Os estudos da reação Fenton homogênea foi feito para degradar 180 mg/L de éter amina, utilizando 243-4467 mg/L de Fe2+, 147-20713 mg/L de H2O2 e 549-10080 mg/L de H2C2O4.2H2O e para estudo da heterogênea, utilizou minério de ferro em 365-6690 mg/L. Na reação foto-Fenton o pH foi variado de 1,5-8 e as temperaturas foram testadas em 45, 25 e 15 ºC. O monitoramento da degradação foi feito por COT, FT IR e quantificação do surfactante por espectroscopia. Por fim foi feito estudo da influência das medidas de potencial redox das reações foto-Fenton por 6 horas de reação. Os resultados demonstraram que o surfactante é composto por mistura de éter aminas com cadeias entre 14 e 20 carbonos. O sínter de minério apresentou 66,8% de Fe nas fases de hematita e goetita e diâmetro médio de 21,09 m. A reação Fenton homogênea e heterogênea foram melhores quando utilizadas a estequiométrica Fe e H2O2 em 1:1 removendo 98% das aminas e 23% de COT na rota homogênea, 94% das aminas e 29% de COT pela rota heterogênea. O pH de 2,5-3 e temperatura de 25°C foi melhor na rota homogênea foto-Fenton removendo 72% de COT em 120 minutos e 100% das aminas em 40 minutos. O monitoramento com do potencial mineralizou 100% da éter amina, e no teste de amido 86% na rota homogênea. Conclui-se que a reação Fenton removeu as aminas presentes em solução e reação foto-Fenton homogênea consegue mineralizar tais surfactantes. Como sugestões para trabalhos futuros estão o estudo da cinética e a aplicação das reações em efluente real.
Title in English
Study of surfactants degradation of homogeneous and heterogeneous photo-fenton systems using hematite as a catalyst.
Keywords in English
Ether amines
Fenton
Iron flotation
Mineralization
Photo-Fenton
Abstract in English
Iron ore flotation processes use ether amines-based surfactants that make their processing viable. Such surfactants may accumulate and oxidize in processing, make water it unsuitable for reuse. The consequence is an increase in water consumption and an increase in the volume of tailings sent to the dams. This led to the need to remove these compounds from the effluents of flotation processes as biological processes may take 28 days. The Fenton and photo-Fenton oxidative processes are known to degrade persistent organics into CO2, water and inert salts. The objective of the present work was to study the degradation of amine ether surfactants with the homogeneous and heterogeneous Fenton and photo-Fenton process. The study was conducted in three parts: characterization of surfactant and iron ore sinter used in the heterogeneous route; Fenton reaction study and study of homogeneous and heterogeneous photo-Fenton reaction, from the variation of reagent concentrations, pH, temperature and redox potential. The characterizations were made by MALDI-TOF, FT IR, XRD, ICP-OES and particle size analysis. Homogeneous Fenton reaction studies were done to degrade 180 mg/L amine ether using 243-4467 mg/L Fe2+, 147-20713 mg/L H2O2 and 549-10080 mg/L H2C2O4.2H2O and for study of the heterogeneous one used iron ore at 365-6690 mg/L. In the photo-Fenton reaction the pH was varied from 1.5-8 and the temperatures were tested at 45, 25 and 15ºC. The degradation monitoring was done by TOC, FT IR and quantification of surfactant by spectroscopy. Finally, the influence of the redox potential measurements of the photo-Fenton reactions per 6 hours of reaction was studied. The results demonstrated that the surfactant is composed of amine ether mixture with 15 to 21 carbon chains. The ore sinter presented 66.8% Fe in the hematite and goetite phases and average diameter of 21.09 m. The homogeneous and heterogeneous Fenton reaction were better when using the 1: 1 stoichiometric Fe and H2O2 removing 95% of amines and 23% of TOC in homogeneous route, 94% of amines and 29% of COT by heterogeneous route. The pH of 2.5-3 and 25 ° C temperature was better in the homogeneous photo-Fenton route removing 72% of TOC in 120 minutes and 100% of amines in 40 minutes. Monitoring with the potential mineralized 100% of the amine ether, and in the starch test 86% in the homogeneous route. It is concluded that the Fenton reaction removed totally the amines present in solution and homogeneous photo-Fenton reaction mineralized such surfactants. Suggestions for future work are the study of kinetics and the application of reactions in real effluent.
 
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Publishing Date
2022-03-23
 
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