O processamento pirometalúrgico da cassiterita (SnO2), para produção de estanho (Sn), gera como resíduo uma escória. Escórias são materiais inorgânicos sólidos e compostos majoritariamente por óxidos. São separadas por diferenças de densidade da fase metálica, carregando as impurezas atreladas ao minério, sendo posteriormente acumuladas em pilhas. Ao minério de Sn brasileiro de origem amazônica estão associados materiais críticos, como nióbio (Nb) e tântalo (Ta). Tais metais são aplicados nas indústrias de capacitores, aeroespacial e de construção civil. Neste trabalho, uma escória gerada pelo processamento pirometalúrgico de SnO2 foi estudada, de maneira a desenvolver uma rota hidrometalúrgica para lixiviação de Nb e Ta, possibilitando a reciclagem de toneladas de escórias acumuladas ao longo de anos. Inicialmente, uma caracterização da amostra foi efetuada, identificando uma matriz majoritariamente composta de CaO.SiO2 e ZrO2, além de uma fase de SiO2 determinada por Difratometria de Raios-X (DRX) e confirmada por análise química em Espectroscopia de Emissão Ótica por Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) e microestrutural por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV-EDS). Através de análise química quantitativa foi possível determinar que o material possui 6,01 ± 1,2% e 0,65 ± 0,06% de Nb2O5 e Ta2O5, respectivamente. Em contramão aos processos tradicionais para tratamento de escórias e lixiviações de materiais refratários, este trabalho buscou implementar um processo livre de fluoretos e ácidos minerais para extração dos metais de interesse. Para tanto, o processo desenvolvido foi dividido em três etapas: um tratamento térmico-alcalino seguido de uma lixiviação em água, uma segunda lixiviação ácida e pôr fim a precipitação do material lixiviado. Na etapa de tratamento térmico-alcalino foram avaliados o tipo de hidróxido e a razão sólido:líquido (S:L, g mL-1) da lixiviação em água. Para etapa de lixiviação ácida foram comparados ácidos minerais e orgânicos, elegendo-se o ácido oxálico como melhor agente lixiviante para esse processo. Para esse ácido foram estudadas concentrações, relações S:L, temperaturas, tempos de lixiviação, granulometrias do material a ser lixiviado, agitação e turbulência em diferentes sistemas de reatores. Por fim, para etapa de precipitação foi avaliado o tempo de reação, o pH e a temperatura. Os melhores resultados foram obtidos através da avaliação do efeito entre parâmetros, buscando as maiores taxas de lixiviação de Nb e Ta nas condições de menor tempo, temperatura e S:L. Sendo assim, o sistema final foi capaz de lixiviar cerca de 86% de Nb e 75% de Ta após a aplicação de um tratamento térmico-alcalino com NaOH relação sólido:sólido (S:S, g g-1) de 1:1,1 a 500 °C por 2h em forno mufla, seguido de uma lixiviação em água a 90 °C relação S:L = 1:10 por 2h. O sólido após a lixiviação foi seco em estufa a 80 °C por 2h e lixiviado em um reator encamisado a 240 rpm (Re = 8.751) por 30 min e 25 °C. A melhor condição de precipitação com NH4OH ocorreu em pH = 10, a 70 °C por 1h, sendo capaz de precipitar 75,65% de Nb e 86,1% de Ta, gerando um sólido final com teor de Nb2O5 e Ta2O5 2,1x maior que o contido na escória bruta.

Pyrometallurgical processing of cassiterite (SnO2) for tin (Sn) production generates a slag as a byproduct. Slags are solid inorganic materials predominantly composed of oxides. They are separated from the metallic phase based on density differences, carrying impurities associated with the ore, and subsequently accumulated in piles. Brazilian tin ores from the Amazon region are associated with critical materials such as niobium (Nb) and tantalum (Ta), which find applications in the capacitor, aerospace, and construction industries. This study focused on the characterization and development of a hydrometallurgical route for the leaching of Nb and Ta from a slag generated by the pyrometallurgical processing of SnO2, enabling the recycling of tons of accumulated slag over the years. Initially, the slag sample was characterized, revealing a matrix mainly composed of CaO.SiO2 and ZrO2, along with a SiO2 phase identified by X-ray diffraction (XRD) and confirmed by chemical analysis using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and microstructural analysis using scanning electron microscopy-energy-dispersive spectroscopy (SEM-EDS). Quantitative chemical analysis determined that the material contained approximately 6.01 ± 1.2% Nb2O5 and 0.65 ± 0.06% Ta2O5. In contrast to traditional processes for treating slag and leaching refractory materials, this study aimed to implement a fluoride- and mineral acid-free process for extracting the target metals. The developed process consisted of three stages: a thermal-alkaline treatment followed by water leaching, a second acid leaching, and finally, precipitation of the leached material. In the thermal-alkaline treatment stage, the type of hydroxide and the S:L ratio of the water leaching were evaluated. For the acid leaching stage, mineral and organic acids were compared, with oxalic acid selected as the optimal leaching agent. Various parameters such as acid concentration, S:L ratio, temperature, leaching time, material particle size, agitation, and turbulence in different reactor systems were studied for oxalic acid leaching. Finally, the precipitation stage involved assessing reaction time, pH, and temperature. The best results were obtained by optimizing the parameters to achieve high leaching rates of Nb and Ta while minimizing time, temperature, and S:L ratio. The final system achieved the leaching of approximately 86% of Nb and 75% of Ta after a thermal-alkaline treatment with NaOH at a solid-to-solid (S:S) ratio of 1:1.1, carried out at 500 °C for 2 hours in a muffle furnace, followed by water leaching at 90 °C with an S:L ratio of 1:10 for 2 hours. The solid after leaching was dried in an oven at 80 °C for 2 hours and leached in a jacketed reactor at 240 rpm (Re = 8,751) for 30 minutes at 25 °C. The optimal precipitation condition with NH4OH occurred at pH 10, 70 °C for 1 hour, resulting in the precipitation of 75.65% of Nb and 86.1% of Ta, yielding a final solid with Nb2O5 and Ta2O5 content 2.1 times higher than that of the raw slag.