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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.3.2022.tde-21092022-105405
Documento
Autor
Nome completo
Fernando Cozim Melges
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2022
Orientador
Banca examinadora
Aoki, Idalina Vieira (Presidente)
Cotting, Fernando
Margarit-mattos, Isabel Cristina Pereira
Título em português
Avaliação da autorreparação e proteção contra corrosão de aço carbono por revestimento epóxi com plasticidade reversa aditivado com microesferas de policaprolactona.
Palavras-chave em português
Aço carbono
Ciclo térmico
Corrosão
Microesferas de policaprolactona
Plasticidade reversa
Revestimentos
Resumo em português
O uso de revestimentos orgânicos é o método mais utilizado para a proteção de metais contra a corrosão, porém, esse método falha em prover a proteção necessária quando o revestimento é danificado. Essa falha inerente do uso de revestimentos é o motivo fundamental do estudo e desenvolvimento de revestimentos autorreparadores, que são uma ótima alternativa para lidar com essa adversidade. O objetivo do presente trabalho foi elaborar e estudar um revestimento epóxi com plasticidade reversa aditivado com microesferas de policaprolactona, capaz de reparar defeitos no filme mediante um aumento na temperatura, que promoverá a plasticidade reversa do revestimento e a mobilidade das microesferas de policaprolactona, que preenchem a região do defeito. Primeiramente, o método para a obtenção das microesferas de policaprolactona foi aperfeiçoado e as microesferas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração a laser, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e microscopia confocal associada à espectroscopia Raman para a determinação de sua morfologia e diâmetro médio e sua caracterização química. Depois foram estudadas diferentes formas de dispersão das microesferas no revestimento e foram realizados experimentos por calorimetria de varredura diferencial (DSC) e FTIR para se investigar a cura do revestimento preparado. Em seguida, estudou-se, por meio de MEV, microscopia confocal associada à espectroscopia Raman, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e técnica de varredura com eletrodo vibratório (SVET), a reparação promovida pela plasticidade reversa e pela fusão das microesferas de policaprolactona, individualmente e em conjunto. Por fim, testes em câmara de névoa salina, ensaios de ciclo térmico e ensaios de aderência foram realizados. O revestimento preparado foi capaz de reduzir a extensão de um defeito realizado mediante tratamento térmico, pelo mecanismo de plasticidade reversa, e medidas de EIS e SVET demonstraram que houve uma regeneração parcial da barreira após a reparação, seguida, porém, da depleção desta barreira após alguns dias de imersão. O revestimento contendo as microesferas de policaprolactona não demonstrou por meio das medidas de EIS melhora na reparação proporcionada. Contudo, nos ensaios de SVET, a reparação conjunta dos mecanismos foi capaz de selar totalmente a área do defeito e o revestimento apresentou uma eficiência de reparação de 99 %. A diferença do comportamento nos ensaios de EIS e SVET foi explicada por imagens capturadas por MEV, auxiliadas por uma caracterização química na região do defeito por Raman imaging, que demonstraram que a forma como o defeito foi realizado nos dois ensaios resultou em diferentes níveis de regeneração da barreira promovida pelo revestimento. Os revestimentos apresentaram um desempenho inadequado nos testes de exposição em névoa salina, exibindo alto grau de deterioração nas primeiras semanas do experimento e uma diminuição da aderência. Por fim, os revestimentos com ou sem as microesferas de policaprolactona apresentaram uma ótima resistência ao ciclo térmico, não exibindo fissuras ou craquelamento, e medidas de EIS e aderência mostraram que as propriedades de barreira não foram significativamente alteradas e que não houve mudanças na aderência dos dois revestimentos, após o término dos 20 ciclos térmicos.
Título em inglês
Evaluation of the self-healing properties and corrosion protection of carbon steel by shape-memory epoxy coating containing polycaprolactone microspheres.
Palavras-chave em inglês
Corrosion
Polycaprolactone microspheres
Reversible plasticity
Self-healing coating
Thermal cycle
Resumo em inglês
The use of coatings is the most common method of corrosion protection, however, this method fails to provide the necessary protection when the coating is damaged. This inherent deficiency in the use of coatings against corrosion is the fundamental drive of the study and development of self-healing coatings, which are a great alternative to deal with this adversity. The aim of this work was to prepare and study an epoxy coating with reversible plasticity containing polycaprolactone microspheres, capable of healing defects in the film through heating, which will activate the reversible plasticity of the coating and the melting and flow of the polycaprolactone microspheres, filling the defect area. Firstly, the method for obtaining the polycaprolactone microspheres was improved and the microspheres were characterized by scanning electron microscopy (MEV), laser diffraction, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and Raman imaging for the determination of its morphology and average diameter and its chemical characterization. After, different approaches to disperse the microspheres in the coating were studied and experiments were conducted with differential scanning calorimetry (DSC) and FTIR to investigate the curing reaction of the prepared coating. Then, the healing promoted by the reversible plasticity and the melt of the polycaprolactone microspheres mechanisms were studied, individually and combined, by MEV, Raman imaging electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and scanning vibrating electrode technique (SVET). Finally, tests in salt spray chamber, thermal cycling experiments and adherence experiments were conducted. The prepared coating was able to reduce the size of a defect through heating, activating the reversible plasticity mechanism, and EIS and SVET experiments showed that there was a partial regeneration of the barrier after healing, followed, however, by a depletion of this barrier after some days of immersion. The coating containing the polycaprolactone microspheres did not show any improvement on the healing provided evaluated with the EIS measurements. Nonetheless, on the SVET experiments, the healing from the double-action of the mechanisms was able to completely seal the defect area and the coating presented a healing efficiency of 99 %. The different behavior observed in the EIS and SVET experiments was explained by the images captured by MEV, assisted by the chemical characterization of the defect area by Raman imaging, which demonstrated that the manner in which the defect was made in the two experiments resulted in different levels of regeneration of the barrier promoted by the coating. The coatings displayed a weak performance on the accelerated corrosion test on salt spray chamber, exhibiting high grade of degradation on the first weeks of the experiment and a diminishment of its adhesion. Finally, the coatings with or without polycaprolactone microspheres displayed great resistance to thermal cycling, not exhibiting any degree of checking or cracking, and the EIS and adhesion results showed that the barrier properties were not significantly altered and that there was no change in the adhesion properties of the coatings, after 20 thermal cycles.
 
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Data de Publicação
2022-09-21
 
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