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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.3.2021.tde-20122021-112608
Document
Auteur
Nom complet
Érick Max Mourão Monteiro de Aguiar
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2021
Directeur
Jury
Baltazar, Marcela dos Passos Galluzzi (Président)
Botelho Junior, Amilton Barbosa
Telles, Victor Bridi
Titre en portugais
Recuperação de titânio e vanádio de fonte secundária.
Mots-clés en portugais
Hidrometalurgia
Lixiviação
Redução com ferro metálico
Titanomagnetita
Resumé en portugais
O titânio (Ti) e o vanádio (V) são metais que tem aumentado sua utilização nas últimas décadas em função, principalmente, de suas utilizações em ligas metálicas. Tanto o Ti quanto o V tem sido utilizados nas indústrias química, aeroespacial e ferroviária. Esses elementos atribuem às ligas resistência tração, dureza e resistência à fadiga. O vanádio é encontrado e extraído principalmente de titanomagnetita na qual há teores entre 0,02 a 0,36%, e o Ti entre 10 a 12%. Ilmenita e rutilo são as principais fontes de Ti, sendo que cerca de 91% de todo o Ti extraído é proveniente da ilmenita. Processos pirometalúrgicos, com etapas de calcinação, e processos hidrometalúrgicos, com etapas de lixiviação ácida, são utilizados em conjunto ou separadamente para a obtenção de Ti e V. A lixiviação direta de ilmenita, sem pré-tratamento por calcinação, tem sido pesquisada, para otimizar o processo industrial. Para realizar a extração desses elementos pela rota hidrometalúrgica, geralmente se utilizam H2SO4 ou HCl. Na titanomagnetita a ilmenita pode estar associada à outras fases como a hematita. Esta pode interferir na lixiviação do Ti4+ ao fornecer Fe3+ que reage com os ânios do agente lixiviante, reduzindo a disponibilidade desses íons para formar complexos com Ti, necessitando assim reduzir o Eh da solução. O presente trabalho teve por objetivo a extração de Ti e V a partir do mineral secundário não-magnético da parte oxidada da jazida de titanomagnetita. Neste trabalho, adotou-se a extração em meio clorídrico (HCl). O mineral sólido foi caracterizado por espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) para quantificar os teores de Ti, V e ferro (Fe), difração de raios-x para determinação das principais fases cristalinas, e microscopia eletrônica por varredura acoplado à espectroscopia por dispersão de elétrons (MEV-EDS) para estudar a morfologia das partículas. Os ensaios foram divididos em quatro etapas, onde se avaliou a variação da razão sólido/líquido (S/L), a concentração de NaHF2 que gera HF, o uso de ferro metálico como agente redutor e o uso de cloreto de cálcio di-hidratado. Foram também realizados ensaios cinético e termodinâmicos. Os resultados variando a razão S/L mostraram um aumento na extração em 10% para o Ti e 4% para o V aumentando a razão S/L de 1/4 para 1/6. Nos ensaios variando a concentração de NaHF2 entre 10% e 15% não houve aumento na extração de Ti e V. Utilizando ferro metálico, com razão S/L 1/6 e NaHF2 a 10% m/m, em 85ºC, por 6h, houve aumento em 6% na extração de Ti, com 32%, e 4% na extração de V, com 83%. Nos ensaios avaliando o efeito do cloreto de cálcio di-hidratado (CaCl2.2H2O), não houve aumento na extração de Ti e V comparando ao melhor ensaio supracitado com ferro metálico. Na quarta etapa, de lixiviação seletiva para V em relação ao Ti com HCl 32%, a 90ºC, variando a razão S/L, houve melhores resultados na razão S/L a 1/2, na qual se obteve 0,3% de Ti e 54% de V. Através dos ensaios cinético e termodinâmico verificou-se que a dissolução de Ti, V e Fe foi controlada por difusão na camada de cinza das partículas. Nas análises por DRX e MEV-EDS, observou-se que as partículas de ilmenita decomporam-se em pseudorutilo e da hematita foi consumida em 1h de lixiviação. Os ensaios realizados neste trabalho mostraram que Ti e V podem ser extraídos do mineral por lixiviação em meio clorídrico, sem utilizar calcinação como pré-tratamento. As variáveis que aumentam a extração dos elementos são, portanto: razão S/L, concentração do NaHF2, temperatura e o uso de ferro metálico.
Titre en anglais
Recovery of titanium and vanadium from secondary source.
Mots-clés en anglais
Acid leaching
Hydrometallurgy
Reduction with metallic iron
Titanomagnetite
Resumé en anglais
Titanium (Ti) and vanadium (V) are metals that have increased their use in recent decades mainly due to their use in metal alloys. Both titanium and vanadium have been used in the chemical, aerospace and railway industries. These elements give the alloys tensile strength, hardness and resistance to fatigue. Vanadium is found and extracted mainly from titanomagnetite in which there are contents between 0.02 to 0.36%, and titanium between 10 to 12%. Ilmenite and rutile are the main sources of titanium, with approximately 91% of all extracted titanium coming from ilmenite. Pyrometallurgical processes, with calcination steps, and hydrometallurgical processes, with acid leaching steps, are used together or separately to obtain titanium and vanadium. Direct leaching of ilmenite, without pre-treatment by calcination, has been researched to optimize the industrial process. To perform the extraction of these elements by the hydrometallurgical route, H2SO4 and HCl are generally used. In titanomagnetite, ilmenite may be associated with other phases such as hematite. This can interfere with the leaching of Ti4+ by providing Fe3+ that reacts with the anions of the leaching agent, reducing the availability of these ions to form complexes with Ti, thus needing to reduce the Eh of the solution. The present work had as objective the extraction of Ti and V from the non-magnetic secondary mineral of the oxidized part of the titanomagnetite deposit. In this work, extraction in hydrochloric medium (HCl) was adopted. The solid ore was characterized by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) to quantify the levels of Ti, V and Fe, X-ray diffraction to determine the main crystalline phases, and scanning electron microscopy coupled to spectroscopy by electron dispersion (SEM-EDS) to study particle morphology. The tests were divided into four stages, where the variation of the solid/liquid ratio (S/L), the concentration of NaHF2 that generates HF, the use of metallic iron like a reducing agent and the use of calcium chloride dihydrate were evaluated. Kinetic and thermodynamic tests were also performed. The results varying the S/L ratio showed an increase in extraction by 10% for Ti and 4% for V, increasing the S/L ratio from 1/4 to 1/6. In tests varying the concentration of NaHF2 between 10% and 15% there was no increase in the extraction of Ti and V. Using metallic iron, with S/L ratio 1/6 and NaHF2 at 10% m/m, at 85ºC, for 6h, there was an increase of 6% in the extraction of Ti, with 32%, and 4% in the extraction of V, with 83%. In the tests evaluating the effect of calcium chloride dihydrate (CaCl2.2H2O), there was no increase in the extraction of Ti and V compared to the best test mentioned above with metallic iron. In the fourth step, selective leaching for V in relation to Ti with 32% HCl, at 90ºC, varying the S/L ratio, there were better results in the S/L ratio to 1/2, in which 0.3% of Ti and 54% of V. Through the kinetic and thermodynamic tests it was found that the dissolution of Ti, V and Fe was controlled by diffusion in the ash layer of the particles. In the XRD and SEM-EDS analyses, it was observed that the ilmenite particles decomposed into pseudorutile and the hematite was consumed within 1h of leaching. The tests carried out in this work showed that Ti and V can be extracted from the mineral by leaching in a hydrochloric medium, without using calcination as a pre-treatment. The variables that increase the extraction of elements are, therefore: S/L ratio, NaHF2 concentration, temperature and use of metallic iron.
 
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Date de Publication
2021-12-21
 
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