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Thèse de Doctorat
DOI
10.11606/T.3.2016.tde-19072016-084203
Document
Auteur
Nom complet
Paula Maria Nogueira Ambrogi
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2015
Directeur
Jury
Giudici, Reinaldo (Président)
Araujo, Pedro Henrique Hermes de
Guardani, Roberto
Lona, Liliane Maria Ferrareso
Santos, Alexandre Ferreira
Titre en portugais
Polimerização de estireno em miniemulsão: monitoramento em linha usando espectroscopia de infravermelho próximo e Raman e modelagem matemática do processo.
Mots-clés en portugais
Espectroscopia NIR
Espectroscopia Raman
Modelos matemáticos
Monitoramento em linha
Monitoramento off-line
Polimerização em miniemulsão
Polímeros (Química orgânica)
Resumé en portugais
Neste trabalho estudou-se o processo de polimerização de estireno em miniemulsão, através do monitoramento in-line da conversão do monômero e do tamanho das partículas geradas durante o processo de polimerização, através das técnicas espectroscópicas de Infravermelho Próximo (Near Infra Red - NIR) e Raman. As medições off-line de conversão foram feitas através de gravimetria e do tamanho das partículas através de Espalhamento Dinâmico de Luz (Dynamic Light Scattering - DLS). Também foi objeto deste estudo a modelagem matemática do process de polimerização em miniemulsão, assim como sua simulação utilizando o programa Matlab. A metodologia adotada para a obtenção dos resultados envolveu o trabalho experimental de monitoramento da síntese de poliestireno em miniemulsão utilizando iniciador hidrossolúvel (persulfato de potássio), tensoativo (lauril sulfato de sódio) e co-estabilizantes (hexadecano e poliestireno) e equipamento rotor-estator, Ultra Turrax T25, para obtenção da miniemulsão. O modelo matemático envolveu a determinação de equações fenomenológicas representativas do sistema em questão, prevendo as possíveis variações na cinética e fenômenos físico-químicos, decorrentes de variações na formulação prevendo inclusive os mecanismos de nucleação existentes em função da concentração de tensoativo utilizado. Como resultado, este trabalho validou as metodologias avaliadas para monitoramento da conversão e diâmetro das partículas poliméricas e também, ao comparar as metodologias avaliadas, identificou a espectroscopia NIR como metodologia preferencial por não exigir preparação da amostra, fornecer respostas em tempo real, sem defasagem de tempo e também por permitir coletar espectros com pequenos intervalos de tempo, garante melhor precisão e evita a perda de informações do processo.
Titre en anglais
Styrene miniemulsion polymerization: inline monitoring using near infrared and raman spectroscopy and process mathematical and modeling.
Mots-clés en anglais
In-line monitoring
Mathematical modeling
Miniemulsion polymerization
NIR spectroscopy
Off-line monitoring
Raman spectroscopy
Resumé en anglais
In this work, is the development of a detailed study of the miniemulsion polymerization process monitoring monomer conversion and particle size along process. Near Infrared Spectroscopy (Near Infra Red - NIR) and Raman Spectroscopy were used to conversion and diameter determination. Gravimetric analyses were used to conversion determination. Dynamic Light Scattering (Dynamic Light Scattering - DLS) to particle size determination. It was also object of this study the Mathematical Modeling of Miniemulsion Polymerization Reaction Kinetic, as well as it simulation using Matlab software. The methodology used to obtain the results involved experimental work to synthesize and monitor miniemulsion polystyrene using water-soluble initiator (potassium persulfate), stabilizer (sodium lauryl sulfate) and co-stabilizers (hexadecane and polystyrene) and rotor-stator equipment Ultra Turrax T25 for miniemulsion obtaining. The mathematical model involved the determination of representative phenomenological equations this system, anticipating the possible variations in kinetics and physical-chemical phenomena, resulting from formulation variations mainly by verifying the surfactant concentration [S] to determine the existing nucleation mechanism when compared with the same surfactant critical micelle concentration [CMC]. The provided mechanisms are: micellar nucleation to [S] [CMC], droplets nucleation and homogeneous nucleation to [S] < [CMC]. As a result, this study validated the proposed methods for monitoring conversion and polymer particles diameter and also compare the evaluated methodologies, identifying NIR spectroscopy as a differential method among others for not to require sample preparation, supply answers in real time, no time delay and also to perform in shorter intervals, preventing the loss of process information.
 
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Date de Publication
2016-07-19
 
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