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Mémoire de Maîtrise
DOI
10.11606/D.3.2013.tde-01082013-144150
Document
Auteur
Nom complet
Thiago Vinícius Alonso
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2013
Directeur
Jury
Giudici, Reinaldo (Président)
Carrillo Le Roux, Galo Antonio
Lucas, Elizabete Fernandes
Titre en portugais
Estudo da reação de formação de adutos gerados por resina epóxi e polialquileno glicóis.
Mots-clés en portugais
Caracterização analítica
Delineamento experimental
Desemulsificantes de petróleo
Polialquileno glicóis
Resinas epóxi
Resumé en portugais
A reação entre resinas epóxi e polialquileno glicóis gera um aduto de elevado peso molecular que pode ter aplicações em diferentes segmentos, tais como polímeros usados na composição base de fluidos de têmpera, viscosificantes para lubrificantes e desemulsificantes de petróleo. As condições envolvendo a formação destes adutos possuem referências limitadas na literatura aberta e basicamente envolvem um polialquileno glicol com diferentes funcionalidades, tipicamente duas hidroxilas reagindo com os grupos epóxi presentes na resina epóxi que tipicamente possui funcionalidade igual a dois, a uma temperatura ao redor de 120°C na presença de catalisador de hidróxido de potássio (KOH). O presente trabalho avaliou a formação destes adutos considerando um delineamento experimental de resolução III onde as variáveis de controle foram temperatura, velocidade de agitação do meio reacional, velocidade de adição de resina epóxi, concentração de catalisador e relação molar entre a resina epóxi e o polialquileno glicol. Ao total onze experimentos foram realizados de acordo com o planejamento experimental e incluindo triplicata para avaliação do erro experimental. Diferenças significativas nas características físico químicas dos produtos obtidos tais como viscosidade, teor de epóxi residual e de performance de desemulsificação foram encontradas. Dois produtos apresentaram gelificação. Com um bom nível de confiabilidade estatística pode-se dizer que o peso molecular ponderal médio é influenciado principalmente pelo teor de catalisador seguido da temperatura e proporção molar entre resina epóxi e polialquileno glicol nesta ordem de importância. Com menor nível de significância a conversão é influenciada positivamente com respeito ao incremento do teor de catalisador e da temperatura e pela redução na proporção molar entre resina epóxi e polialquileno glicol. Apesar de terem sido atingidos elevados níveis de conversão de resina epóxi na maioria dos experimentos, pelas analises de GPC foi observado uma grande proporção de polialquileno glicol livre residual nos produtos. Pode-se observar também uma fraca correlação estatística positiva entre a qualidade da separação petróleo-água com respeito à conversão e ao peso molecular numérico médio dos produtos.
Titre en anglais
Study of the reaction of adducts formation generated by epoxy resins and polyalkylene glycols.
Mots-clés en anglais
Analytical characterization
Design of experiments
Epoxy resins
Oil demulsification
Polyalkylene glycols
Resumé en anglais
The reaction between epoxy resins and polyalkylene glycols generates an adduct of high molecular weight that may have applications in several sectors such as polymers for metal quenchant fluids, demulsifiers and viscosifiers for lubricating oil. The conditions involving the formation of these adducts have limited references in the open literature and basically it involves a polyalkylene glycol having different functionalities, typically two hydroxyl groups reacting with the epoxy groups present in the epoxy resin with typical functionality equal to two at a temperature around 120°C and in the presence of catalyst, potassium hydroxide (KOH). This study evaluated the formation of these adducts considering a resolution III experiment design where the controllable variables were temperature, stirring speed of the reaction medium, rate of addition of epoxy resin, catalyst concentration and molar ratio between the epoxy resin and polyalkylene glycol . In total eleven experiments were carried out according to the experimental design, including three replications at the center point to evaluate the experimental error. Significant differences in chemical and physical characteristics such as viscosity, residual epoxy content and performance of demulsification were found between the synthesized materials. Two products showed gelation. With a good level of statistical reliability it can be considered that the weight average molecular weight is mainly influenced by the amount of catalyst followed by temperature and mole ratio of epoxy resin to polyalkylene glycol in this order of importance. With lower significance level conversion is influenced positively with respect to the increment of the catalyst amount and temperature and by the decrease in molar ratio of epoxy resin and polyalkylene glycol. Despite achieving high levels of conversion of epoxy resin in most of the experiments, by GPC analysis it was observed a large proportion of free residual polyalkylene glycol in the products. It can be observed also a slight positive statistical correlation between the quality of oil-water separation with respect to conversion and number average molecular weight of the products.
 
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Date de Publication
2013-08-07
 
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