• JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
  • JoomlaWorks Simple Image Rotator
 
  Bookmark and Share
 
 
Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.3.2019.tde-30012019-101335
Document
Author
Full name
Luis Bernardo Varela Jimenez
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2018
Supervisor
Committee
Tschiptschin, Andre Paulo (President)
Fernandes, Filipe Daniel
Pinedo, Carlos Eduardo
Recco, Abel André Cândido
Souza, Roberto Martins de
Title in Portuguese
Obtenção e avaliação de recobrimentos nanométricos à base de nióbio depositados por processo PVD em aço AISI M2.
Keywords in Portuguese
Aço
Carboneto de nióbio
Níquel
Oxidação
Revestimentos (Propriedades mecânicas)
Abstract in Portuguese
Revestimentos finos de carboneto de nióbio (NbC) puro e dopados com níquel (Ni) foram obtidos mediante a técnica de deposição reativa por magnetron sputtering, utilizando metano (CH4) como fonte de carbono (C). O filme de NbC usado como referência foi depositado aplicando uma potência de 2500 W ao alvo de Nb e, os revestimentos de NbxNiyCz foram depositados diminuindo a potência aplicada ao alvo de Nb e aumentando a potência aplicada ao alvo de Nb-Ni, dando origem à seis revestimentos com teores de Ni crescentes. As caracterizações microestrutural e estrutural dos revestimentos de NbC e NbxCyNiz foram realizadas por meio das técnicas de difração de raios-X (DRX), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios X (XPS), Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As propriedades mecânicas dos revestimentos foram estudas mediante a técnica de nanoindentação instrumentada, com o intuito de avaliar a dureza (H) e o módulo de elasticidade (E). A adesão dos revestimentos ao substrato foi avaliada usando ensaios Rockwell C e esclerometria linear instrumentada. A estabilidade térmica dos revestimentos foi realizada em forno com atmosfera controlada em temperaturas de 600 °C e 800 °C por 2h. Finalmente, a resistência à oxidação dos revestimentos foi estudada por meio de ensaios de Termogravimetria (TGA - "Thermogravimetric Analysis") de aquecimento contínuo e isotérmicos. Os resultados de adesão obtidos mostraram boa aderência (modo de falha HF1) dos filmes de NbC e NbxNiyCz ao substrato de aço AISI M2, nas condições como recém depositado e revenido a 600 °C, indicando que a deposição do gradiente de intercamadas de Cr, CrC e do gradiente CrC / NbC foi efetiva evitando falhas adesivas. A adição de Ni na estrutura dos revestimentos de NbC promoveu a formação de estruturas nanocompósitas, composta de nanocristalitos de NbC e NiCx. Adicionalmente, a introdução de níquel causou um aumento na dureza nos revestimentos como recém depositados, aumentando de 17 para 25 GPa para teores de Ni de 0 para 13 at. %, respectivamente, e, na resistência à oxidação sobre o revestimento puro de NbC, de 380 °C para 480 °C nos revestimentos com níquel. Finalmente, as análises de estabilidade térmica permitiram observar que os precipitados de NiCx se decompõem durante os tratamentos de recozimento a 600 e 800 °C, o que promoveu um aumento nos valores de dureza e módulo de Young para todos os revestimentos, atribuído ao aumento da cristalinidade dos revestimentos.
Title in English
Evaluation of nanoestructure PVD coatings based on niobium deposited on steel AISI M2.
Keywords in English
Magnetron sputtering
Niobium carbide
Oxidation resistance
Physical vapor deposition
Thin films
Abstract in English
Niobium carbide (NbC) coatings doped with Nickel (Ni) were deposited by reactive DC - magnetron sputtering using methane (CH4) as carbon (C) source. Reference NbC coating was deposited with a total power of 2500 W and NbxNiyCz coatings were deposited by decreasing the power applied to the Nb target and increasing the power applied to the Nb-Ni target, giving rise to coatings with increasing Ni content. Structural and microstructural characterizations of NbC and NbxNiyCz coatings were performed using X-ray diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Raman Spectroscopy, Transmission Electron Microscopy (MET) and Scanning Electron Microscopy (MEV). Mechanical properties of the coatings were studied using the instrumented nanoindentation technique, in order to evaluate the Hardness (H) and Elastic modulus (E). The adhesion between coatings and substrate was evaluated using Rockwell C test and instrumented linear scratch tests. The tests for studying the thermal stability of the coatings were carried out in a controlled atmosphere chamber furnace at temperatures of 600 °C and 800 °C for 2h. Finally, the oxidation resistance of the coatings was studied by means of Thermogravimetric Analysis (TGA) tests of continuous and isothermal heating. The NbC and NbxNiyCz films in the as-deposited condition and annealed at 600 °C, showed good adhesion (failure mode HF1) to the AISI M2 steel substrate, indicating that the adhesion interlayer of the Cr, CrC and a gradient CrC/NbC layer was effective in avoiding adhesive failures. The increasing of Ni content in the structure of NbC coatings promoted the formation of nanocomposite structures, composed of a mixture of NbC and NiCx nanocrystallites. Additionally, the introduction of nickel allows increasing the hardness for the coatings in the as-deposited condition, from 17 to 25 GPa for Ni contents from 0 to 13 at. %, respectively, and, improving the oxidation resistance over the pure NbC coating, from 380 °C to 480 °C for the Ni-rich coatings. Finally, the thermal stability analyses showed that the NiCx precipitate decompose during the annealing treatments at 600 °C and 800 °C, which promoted an increase in the hardness and Young's modulus values for all coatings. These behaviors were attributed to the increase of crystallinity of the coatings.
 
WARNING - Viewing this document is conditioned on your acceptance of the following terms of use:
This document is only for private use for research and teaching activities. Reproduction for commercial use is forbidden. This rights cover the whole data about this document as well as its contents. Any uses or copies of this document in whole or in part must include the author's name.
Publishing Date
2019-02-01
 
WARNING: Learn what derived works are clicking here.
All rights of the thesis/dissertation are from the authors
CeTI-SC/STI
Digital Library of Theses and Dissertations of USP. Copyright © 2001-2021. All rights reserved.