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Tesis Doctoral
DOI
10.11606/T.3.2016.tde-23082016-084343
Documento
Autor
Nombre completo
Ricardo Wilson Nastari Denigres Filho
Dirección Electrónica
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
São Paulo, 2016
Director
Tribunal
Coelho, Antonio Carlos Vieira (Presidente)
Antunes, Maria Lúcia Pereira
Montes, Celia Regina
Munhoz Júnior, Antônio Hortêncio
Toffoli, Samuel Marcio
Título en portugués
Síntese e evolução térmica de boemitas com diversas morfologias.
Palabras clave en portugués
Alumina
Boemita
Nanotecnologia
Síntese química
Resumen en portugués
Óxidos e hidróxidos de alumínio vêm sendo alvo de estudos no Laboratório de Matérias-Primas Particuladas Prof. Pérsio de Souza Santos (LPSS) nas últimas seis décadas. Várias rotas de síntese de mono- e tri-hidróxidos foram pesquisadas, bem como as transformações térmicas desses materiais em aluminas de transição e alumina-alfa. Mais recentemente, a síntese de boemita a partir do tratamento hidrotérmico de gibsita vem sendo o principal objeto dos estudos realizados no LPSS. Nesta Tese, a síntese hidrotérmica de boemita a partir de uma gibsita Bayer comercial foi estudada. Os cristais produzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), por análises térmicas (TGA e DTA) e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Diferentes morfologias de cristais de boemita foram obtidas - cristais com dimensionalidade "3D" (cubos e paralelepípedos), "2D" (placas espessas, placas finas e placas alongadas) e "1D" (placas alongadas e ripas) por meio da variação da composição do meio reacional inicial. Reações conduzidas em meios com pH característico de suspensões de gibsita em água (pH alcalino) resultaram em cristais com morfologia "3D" ou "2D espessa", enquanto reações conduzidas em meio acidificado (pH = 2,0) resultaram em cristais com morfologia "2D". Reações conduzidas em meios acidificados contendo íon acetato levaram a cristais com morfologia "2D fina e alongada" ou morfologia "1D", dependendo da relação molar [Al : acetato] inicial de íon acetato (morfologia "1D" necessita de uma relação molar de no mínimo 1mol Al : 1mol acetato). Os cristais com morfologia "1D" e "2D fina" apresentaram espessuras nanométricas. A evolução térmica dos cristais de boemita produzidos foi estudada após aquecimentos entre 200ºC e 1200ºC. Todas as boemitas seguiram as transformações térmicas da chamada "série ?" , independentemente da sua morfologia, ou seja: boemita -> alumina-? -> alumina-? / alumina-? -> alumina-?. A temperatura de transformação da boemita em alumina-? é afetada pela morfologia dos cristais, ocorrendo em temperaturas mais baixas nos materiais com cristais de espessura nanométrica (morfologias "1D" e "2D fina"). Alumina-? com diferentes morfologias e diferentes áreas específicas (determinadas pelo método BET aplicado a isotermas de adsorção de nitrogênio gasoso a 77K) foram obtidas: 136 m2/g para alumina-? "1D"; 73,4 m2/g para alumina-? "2D fina e alongada"; 40,3 m2/g para alumina-? "3D". Foi possível, portanto, obter aluminas de transição potencialmente interessantes para aplicações industriais dadas as elevadas áreas específicas observadas.
Título en inglés
Synthesis and thermal evolution of boehmites with various morphologies.
Palabras clave en inglés
Alumina
Boehmite
Chemical synthesis
Nanotechnology
Resumen en inglés
Aluminum oxides and hydroxides have been the subject of studies in Laboratório de Matérias-Primas Particuladas Prof. Pérsio de Souza Santos (LPSS) in the last six decades. Several synthesis routes for mono- and tri-hydroxides were investigated as well as the thermal processing of these materials into transition aluminas and alpha-alumina. More recently, the synthesis of boehmite from the hydrothermal treatment of gibbsite has been the main object of studies in LPSS. In this Thesis, the hydrothermal synthesis of boehmite from a commercial Bayer gibbsite was studied. The crystals produced were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TGA and DTA) and scanning electron microscopy (SEM). Different boehmite crystal morphologies were obtained - crystals "3D" (cubes and parallelepipeds), "2D" (thick plates, thin and elongated plates) and "1D" (elongated plates and strips) by varying the composition the initial reaction medium. Reactions conducted in media with characteristic pH of gibbsite suspension in water (alkaline pH) resulted in crystals with morphologies "3D" or "thick 2D" while reactions carried out in acidic medium (pH = 2.0) resulted in crystals with morphology "2D". Reactions carried out in acidic media containing acetate ion led to crystals with a "thin and elongated 2D" morphology or "1D" morphology, depending on the pristine [Al: acetate]. molar ratio ("1D" morphology requires a pristine molar ratio of at least 1mol Al: 1mol acetate). Crystals with "1D" or "2D thin" morphologies presented nanometric thickness. The thermal evolution of boehmite crystals produced was studied after heating between 200oC and 1200oC. All boehmites following thermal "?-series" transformation, regardless of their morphology, that is: boehmite -> ?-alumina -> ?-alumina /?-alumina -> ?-alumina. The transformation temperature of boehmite into ?-alumina is affected by crystal morphology, occurring at lower temperatures in the materials with nanometer thick crystals ("1D" and "2D thin" morphologies). ?-alumina with different morphologies and different specific surface areas (determined by BET method applied to adsorption isotherms of gaseous nitrogen at 77K) were obtained: 136 m2/g for ?-alumina "1D"; 73.4 m2/g for ?-alumina "thin and elongated 2D"; 40.3 m2/g for ?-alumina "3D". It was therefore possible to obtain transition aluminas potentially interesting for industrial applications given the high specific surface areas observed.
 
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Fecha de Publicación
2016-08-23
 
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