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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.3.2022.tde-22052023-092521
Document
Auteur
Nom complet
Caio Cesar Cebalos de Almeida
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2022
Directeur
Jury
Goldenstein, Helio (Président)
Couto, Antonio Augusto
Vatavuk, Jan
Titre en portugais
Processamento e caracterização de aços sinterizados contendo dispersão de fases obtidas através de reação in situ.
Mots-clés en portugais
Coeficiente de atrito
Ferro fundido branco
Grafita amorfa
Grafita turbostrática
Grafitas em cubos
Lubrificantes sólidos
Metalurgia do pó
Nitretação a gás
Nitreto de boro hexagonal
Nucleação in situ
Sinterização
Resumé en portugais
Na presente dissertação foi estudado a nucleação da grafita in situ através da sinterização e consequente decomposição do carboneto de ferro (Fe3C) de partículas de ferro fundido branco (fofo) adicionadas em pequenas quantidades ao pó de ferro comercialmente puro, A705. Em conjunto, foi estudado também a formação do nitreto de boro hexagonal (h- BN) in situ, através da sinterização da mistura do pó de boro elementar/amorfo com o mesmo pó de ferro, A705, sob condições de atmosfera de sinterização específicas e por meio da nitretação a gás subsequente dessa liga, associado a adições crescentes de boro elementar na mistura. Além disso, para o caso do h-BN, também foi avaliado o desempenho dessa estrutura em termos de coeficiente de atrito sob carga e frequência constante e alternada. As composições para a estrutura grafítica seguiram os seguintes valores em massa: (95,6% de ferro A705 + 1,4% de grafite + 3,0% de ferro fundido branco) e (95,0% de ferro A705 + 2,0% de grafite + 3,0% de ferro fundido branco). Para a obtenção da estrutura h-BN (também em massa), adotou-se: 0,00%, 0,20%, 1,00%, 3,00% e 5,00% de boro elementar. Ambos os materiais apresentam características únicas e intrínsecas que os tornam uma alternativa muito atraente para aplicações que exijam alto desempenho no que tange a redução do coeficiente de atrito no campo dos lubrificantes sólidos. Assim, para o conhecimento da microestrutura e fases nucleadas, fez-se o uso das análises por Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia Raman (ER) e difração de raios-x (DRX). Os resultados tribológicos se demonstraram bastante insatisfatórios em termos de coeficiente de atrito, alcançando valores superiores a 2,00. Além disso, à medida que a concentração de boro é aumentada, maior é o grau de porosidade das amostras e da nucleação de Fe2B na matriz. Também não foi identificado a nucleação do h-BN, mesmo para as amostras nitretadas. Já para a grafita, duas morfologias incomuns foram identificadas: turbostrática (facetada/cuboides) e amorfa. Para as turbostráticas, um aspecto em forma de cubos chama a atenção por apresentar uma geometria bastante delimitada, enquanto para as amorfas, nota-se um emaranhado de grafitas sobrepostas umas às outras com valores de relação ID/IG variando de 0,885 a 1,571. Essas estruturas exibem uma provável e potencial evolução no campo dos lubrificantes sólidos nucleados in situ através da decomposição do carbono de compostos ferrosos e não ferrosos, visto a desordem de empilhamento dos planos basais que são facilmente capazes de serem escorregados durante uma aplicação de cisalhamento e desgaste. Além disso, esse aspecto de cuboide incomum e o alto valor da relação ID/IG da grafita amorfa poderá trazer outras descobertas em termos de novos materiais e aplicações.
Titre en anglais
Processing and characterization of sintered steels containing phase dispersion obtained through in situ reaction.
Mots-clés en anglais
Amorphous grafite
Coefficient of friction
Cube grafite
Gas nitriding
Hexagonal boron nitride
In situ nucleation
Powder metallurgy
Sintering
Solid lubricants
Turbostratic grafite
White cast iron
Resumé en anglais
In the present dissertation, the nucleation of graphite in situ was studied through the sintering and consequent decomposition of iron carbide (Fe3C) from white cast iron particles (fluff) added in small amounts to the commercially pure iron powder, A705. Together, the formation of hexagonal boron nitride (h-BN) in situ was also studied, through the sintering of the mixture of elemental/amorphous boron powder with the same iron powder, A705, under specific sintering atmosphere conditions and by means of the subsequent gas nitriding of this alloy, associated with increasing additions of elemental boron in the mixture. In addition, for the case of h-BN, the performance of this structure in terms of coefficient of friction under load and constant and alternating frequency was also evaluated. The compositions for the graphitic structure followed the following mass values: (95.6% A705 iron + 1.4% graphite + 3.0% white cast iron) and (95.0% A705 iron + 2, 0% graphite + 3.0% white cast iron). To obtain the h-BN structure (also by mass), the following were adopted: 0.00%, 0.20%, 1.00%, 3.00% and 5.00% of elemental boron. Both materials have unique and intrinsic characteristics that make them a very attractive alternative for applications that demand high performance in terms of reducing the coefficient of friction in the field of solid lubricants. Thus, for the knowledge of the microstructure and nucleated phases, analyzes by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), Raman Spectroscopy (ER) and X-ray Diffraction (XRD) were used. Tribological results proved to be quite unsatisfactory in terms of friction coefficient, reaching values greater than 2.00. Furthermore, as the boron concentration is increased, the greater the degree of porosity of the samples and the nucleation of Fe2B in the matrix. The nucleation of h-BN was also not identified, even for the nitrided samples. As for graphite, two unusual morphologies were identified: turbostratic (faceted/cuboid) and amorphous. For turbostratics, an aspect in the form of cubes draws attention for presenting a very delimited geometry, while for amorphous ones, there is a tangle of graphite superimposed on each other with ID/GI ratio values ranging from 0.885 to 1.571. These structures exhibit a probable and potential evolution in the field of nucleated solid lubricants in situ through the decomposition of carbon from ferrous and non-ferrous compounds, given the stacking disorder of the basal planes that are easily capable of slipping during a shear and wear application. Furthermore, this unusual cuboid aspect and the high ID/GI value of amorphous graphite could bring further discoveries in terms of new materials and applications.
 
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Date de Publication
2023-05-23
 
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