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Mémoire de Maîtrise
DOI
Document
Auteur
Nom complet
André Avancini Bernardes
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2019
Directeur
Jury
Coelho, Antonio Carlos Vieira (Président)
Castro, Ricardo Hauch Ribeiro de
Guimarães, Kleber Lanigra
Titre en portugais
Estudo da segregação de íons na superfície de nano-óxidos e sua influência no processo de sinterização: o caso MgAI2O4-Li2O
Mots-clés en portugais
Aluminato de magnésio
Energia de interface
Pós nanométricos
Refratários
Resistência dos materiais
Segregação
Sinterização
Resumé en portugais
O aluminato de magnésio é um óxido cerâmico conhecido como espinélio de magnésio e é bastante utilizado como material refratário devido ao seu alto ponto de fusão e resistência ao choque térmico. Quando denso e isento de porosidade, este material adquire elevada resistência mecânica e transparência na faixa do espectro eletromagnético do UV-visível ao infravermelho, permitindo aplicações como janelas para tanques de guerra, ponta de míssil teleguiado ou revestimento para reatores nucleares. Um fator que dificulta a fabricação do aluminato de magnésio nanométrico denso é a alta temperatura de sinterização, que pode chegar a valores tão elevados quanto 1700°C, favorecendo o crescimento de grãos. É verificado na literatura que este fenômeno não é controlado pela cinética inocuamente, mas também há contribuição de fatores termodinâmicos dependentes das energias das interfaces sólido-sólido, ou contornos de grãos (CG), e sólido-vapor, ou superfície. Sabendo disso, entende-se ser fundamental o desenvolvimento de um experimento que demonstre a dependência entre a nanoestabilidade de óxidos cerâmicos, a segregação nas diferentes interfaces e as energias das interfaces. Dessa forma, foi feita a síntese do aluminato de magnésio dopado com Li+ pelo método da precipitação simultânea em meio alcoólico, calcinação do precipitado, caracterização dos pós obtidos, sinterização destes pós em diferentes condições e caracterização do sinterizado. Não houve formação de segunda fase nos pós calcinados, cujos cristalitos possuem dimensões entre 3,7 e 5,8 nm, enquanto as amostras sinterizadas possuem grãos com dimensões entre 46,0 e 153,3 nm. As análises de área superficial mostraram que há uma tendência de formação de contornos de grão com a dopagem de lítio. As análises químicas sugerem que ocorre a substituição do alumínio e do magnésio da superfície do aluminato pelo lítio com o aumento da dopagem, ocorrendo evaporação de dopante durante a sinterização. Também verificou-se que ocorre segregação de dopantes, principalmente nos contornos de grão dos pós calcinados e das amostras sinterizadas. Finalmente, foi possível produzir uma amostra de aluminato de magnésio translúcida via Spark Plasma Sintering (SPS), com 21,01 GPa de dureza Vickers, grãos de 46,0 nm e transmitância de 57,6 % em comprimento de onda de 1000 nm.
Titre en anglais
Study of ion segregation on nano-oxides surface and its influence on the sintering process: the MgAI2O4 - Li2O case.
Mots-clés en anglais
Interface energy
Magnesium aluminate spinel
nanometric powders
Segregation
Sintering
Resumé en anglais
Magnesium aluminate is a ceramic oxide known as magnesium spinel and is largely utilized as a refractory material due to its high melting point and thermal shock resistance. When dense and pore free, this material becomes mechanically resistant and transparent to certain wavelengths between ultraviolet and infrared, being suitable for applications as resistant military tank windows, guided missile tip or protective layer inside nuclear reactors. An adverse factor to the dense nanometric magnesium aluminate production is the high sintering temperature, which can reach values as high as 1700°C, enhancing the grain growth. It is possible to verify in the literature that this behavior is not merely kinetic, but a process substantially controlled by thermodynamics, highly dependent on the solid-solid interface energy, or grain boundaries (GB), and solid-gas interface energy, or surface. Knowing this, it's understood to be essential the development of an experiment to show the dependence between ceramic oxides nanostability, the segregation in different interfaces and the interfaces energies. Thus, the synthesis of Li+ doped magnesium aluminate was made by simultaneous precipitation in alcohol, followed by calcining of precipitates, characterization of obtained powders, sintering of these powders in different conditions and characterization of the sintered pellets. There was no formation of secondary phase in the calcined powders, whose crystallites dimension vary between 3.7 and 5.8 nm, while sintered pellets have grain sizes between 46.0 and 153.3 nm. The surface area analyses showed that there is a propensity for grain boundary formation with lithium dopping. The chemical analyses suggest that lithium replaces aluminum and magnesium on the surface of spinel with the increase of dopant content, occurring evaporation of dopant during sintering. It was also verified that the dopants tend to segregate mostly on the grain boundaries of calcined and sintered powders. Finally, it was possible to produce a translucent magnesium aluminate pellet by Spark Plasma Sintering (SPS), with 21.01 GPa Vickers hardness, average grain size of 46.0 nm and 57.6 % transmittance at 1000 nm wavelength.
 
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Date de Publication
2019-10-22
 
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