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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.3.2010.tde-20082010-162643
Document
Auteur
Nom complet
Camila Fernanda de Paula Oliveira
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Paulo, 2010
Directeur
Jury
Demarquette, Nicole Raymonde (Président)
Scuracchio, Carlos Henrique
Valera, Ticiane Sanches
Titre en portugais
Melhoria da resistência no estado fundido do polipropileno através da adição de nanoargilas.
Mots-clés en portugais
Nanocompósitos
Polipropileno
Reologia
Viscosidade
Resumé en portugais
Neste trabalho foram obtidos nanocompósitos de polipropileno (PP) e argilas. Três tipos de PP com índices de fluidez de 1,5; 2,2 e 37,9 g/10min (230ºC/216kg) foram utilizados. O PP com maior índice de fluidez é um produto modificado com peróxido. Essas amostras de PP foram misturadas ao masterbatch da Nanocor nanoMax®-PP. Concentrações de masterbatch variando de 3 a 12% em peso foram utilizadas. Os compósitos foram obtidos em uma extrusora dupla rosca e em um misturador. O Masterbatch foi caracterizado por fluorescência de raios X, difração de raios X (DRX) e por espectroscopia no infravermelho (FTIR). Os compósitos foram caracterizados por DRX, microscopia ótica (MO) e de transmissão (MET), e reologicamente. A caracterização reológica foi realizada conduzindo ensaios de varredura de tempo e ensaios de Cisalhamento Oscilatório de Pequena Amplitude (COPA) no regime de viscoelasticidade linear. Ensaios utilizando uma matriz cônica que permite a avaliação da viscosidade elongacional foram também conduzidos. Com essa matriz foi também possível a avaliação da viscosidade de cisalhamento dos compósitos para taxas de cisalhamento que correspondem a regime de viscoelasticidade linear. Os resultados da caracterização do Masterbatch mostraram que este consiste de uma mistura de polipropileno enxertado com anidrido maleico e uma argila do tipo esmectita, predominantemente montmorilonita (MMT). O espaçamento basal das argilas nos compósitos obtidos foi maior do que aquele da argila no masterbatch para todos os compósitos, diminuindo com o aumento da concentração de masterbatch no compósito. A viscosidade dos compostos obtidos aumentou com o tempo durante os ensaios de varredura de tempo devido a variações morfológicas. Essas variações foram mais importantes quando a freqüência utilizada no ensaio era menor. Essas variações foram correlacionadas com a evolução da morfologia dos compostos em função do tempo. O módulo de armazenamento obtido nos ensaios de COPA a baixas frequências para os compósitos foi maior do que o módulo dos polímeros puros para concentrações de argila acima de 6%. Esse aumento do módulo foi muito mais intenso para o PP de maior índice de fluidez. Os ensaios de caracterização reológica utilizando a matriz cônica mostraram que os nanocompósitos não seguem a Regra de Cox-Merz e que para o PP de maior índice de fluidez a viscosidade elongacional aumenta com o aumento da concentração de masterbatch.
Titre en anglais
Improvement of melt strenght of polypropylene by the addition of nanoclays.
Mots-clés en anglais
Nanocomposites
Polypropylene
Reology
Viscosity
Resumé en anglais
In this work nanocomposites of polypropylene (PP) were obtained. Three types of PP with melt flow rates of 1,5; 2,2 e 37,9 g/10min (230ºC/216kg) were used. The PP with the largest melt flow rate is a product modified with peroxide. These samples were mixed with PP masterbatch Nanocor nanoMax ®-PP. Masterbatch in different concentrations ranging from 3 to 12 wt%. The composites were obtained using a twin screw extruder and internal mixer. The masterbatch was characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (FTIR). The composites were characterized by XRD, optical microscopy (OM) and transmission (TEM) and rheologically. The rheological characterization was made carrying out time sweep, small amplitude oscillatory shear (SAOS) tests in order to study the rheological behavior on the linear viscoelastic regime. Tests using a conical diewith which it is possible to measure elongational viscosity were also conducted. The shear viscosity at high shear rates was evaluated using a slit die The characterization results showed that the masterbatch is a mixture of polypropylene grafted with maleic anhydride and a smectite type clay, predominantly montmorillonite (MMT). The basal spacing of clay in the composites was greater than that of the clay within the masterbatch for every composites. It was shown to decrease with increasing concentration of masterbatch in the composite. The viscosity of composites increased during the time sweep experiments. This evolution of viscosity was attributed to changes of morphology of the composites. These variations were more important when the frequency used in the test was lower. The storage modulus obtained during COPA at low frequencies for composites was higher than the modulus of the pure polymers when the clay content was above 6%. This increase in modulus was greater for the lower melt flow index PP The rheological tests performed using the slit die showed that Cox-Merz rule was not valid for the composites. The elongational viscosity was shown to increase with increasing concentration of masterbatch.
 
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Date de Publication
2010-09-15
 
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