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Disertación de Maestría
DOI
Documento
Autor
Nombre completo
Leice Gonçalves Amurin
Dirección Electrónica
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
São Paulo, 2010
Director
Tribunal
Demarquette, Nicole Raymonde (Presidente)
Carastan, Danilo Justino
Fantini, Márcia Carvalho de Abreu
Título en portugués
Estudo do processamento e da orientação microestrutural em nanocompósitos de copolímeros em bloco.
Palabras clave en portugués
Copolímeros em blocos
Nanocompósito
Reologia
SAXS
Resumen en portugués
Neste trabalho nanocompósitos de copolímero em bloco foram estudados. Os copolímeros em bloco utilizados foram o SEBS (poliestireno-b-poli(etileno-co-butileno)-b-poliestireno) e SEBSMA (que contém cerca de 2% de anidrido maléico no bloco de PEB) e as nanocargas argilas organofílicas: Cloisite 20A (modificada com 95 meg/100g de argila do sal di(alquil de sebo hidrogenado) dimetil amônio) e Cloisite 30B (modificada com 90 meq/100g de argila do sal (alquil de sebo) dihidroxietil metil amônio). Os nanocompósitos foram obtidos pelo método de mistura no estado fundido utilizando uma extrusora dupla rosca. Foram utilizados dois tipos de matrizes, sendo uma de filamento e a outra de fita. As microestruturas e propriedades dos materiais resultantes foram caracterizadas pelas técnicas de Espalhamento de Raios X a Baixo Ângulo (SAXS), Difração de Raios X (XRD), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM). Foram realizados ensaios de Cisalhamento Oscilatório em Pequenas Amplitudes (SAOS) e Varredura de tempo (Time Sweep). Também, foram realizadas séries de ensaios reológicos para estudar um possível alinhamento das estruturas durante o fluxo. Em particular as amostras foram submetidas a Cisalhamento Oscilatório em Grandes Amplitudes (LAOS) e a estabilidade estrutural do material após o alinhamento. As amostras foram também testadas em fluxos extensionais utilizando-se uma geometria apropriada para gerar fluxos elongacionais. Esses últimos ensaios foram realizados utilizando dois tipos de amostras: amostras obtidas com a matriz de fita e cortadas paralelamente à direção do fluxo (longitudinal) ou perpendicularmente a direção do fluxo (transversal). As análises de caracterização estrutural (XRD e TEM) indicaram uma estrutura intercalada para o nanocompósito SEBS/20A, esfoliada para o SEBS-MA/20A e parcialmente esfoliada para o nanocompósito SEBS-MA/30B. Os resultados mostraram que as estruturas estão bem ordenadas com empacotamento hexagonal cilíndrico para ambos os copolímeros e nanocompósitos. Os resultados de caracterização estrutural mostraram que o processo de extrusão alinhou os cilindros (PS) na direção do fluxo de extrusão e as partículas de argila também sofreram uma orientação preferencial em menor escala. A caracterização reológica das amostras em cisalhamento mostrou que as morfologias dos nanocompósitos são estáveis com o tempo de cisalhamento, e permitiu confirmar as morfologias dos nanocompósitos. Os ensaios reológicos mostraram que é possível orientar as morfologias em cisalhamento e extensão.
Título en inglés
Study pf processing and microstructural guidance in nanocomposites in block copolymers.
Palabras clave en inglés
Block copolymer
Nanocomposite
Rheology
SAXS
Resumen en inglés
In this work nanocomposites block copolymer were studied. The block copolymers used were SEBS (polystyrene-b-poly(ethylene-co-butylene)-b-polystyrene) and SEBS-MA (containing about 2% of maleic anhydride in the block EB), the nanocharges were organoclays namely: Cloisite 20A (modified with 95 meg/100g clay salt di (hydrogenated tallow alkyl) dimethyl ammonium) and Cloisite 30B (modified with 90 meq/100 g clay salt (tallow alkyl) methyl ammonium dihidroxietil). The nanocomposites were obtained by melt mixing using a twin-screw extruder. Two types of matrices, filament and ribbon were used. The microstructures and properties of the resulting materials were characterized by Small Angle X-Ray Scattering (SAXS), X-Ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Small Amplitude Oscillatory Shear (SAOS) and Time Sweep were carried out. Sequences of rheological tests were conducted to study a possible alignment of the structures during flow. In particular, the samples were submitted to Large Amplitude Oscillatory Shear (LAOS) and recovery. The samples were also tested in extensional flows using an appropriate geometry. These latest tests were conducted using two types of samples: tape samples cut along the flow direction (longitudinal) or cut perpendicular to the flow direction (transverse). The analysis of structural characterization (XRD and TEM) indicated an intercaled structure of the nanocomposite SEBS/20A, exfoliated for SEBS-MA/20A and partially exfoliated nanocomposite for SEBS-MA/30B. The results showed that the structures are well ordered with hexagonal cylindrical packing for both copolymers and nanocomposites. The results of structural characterization showed that the extrusion process aligned cylinders (PS) in the flow direction of extrusion and the clay particles also suffered a preferred orientation on a smaller scale. The rheological characterization of the samples in shear showed that the morphologies of the nanocomposites are stable with time of shearing, and it confirmed the morphologies of the nanocomposites. The rheological tests showed that it is possible to guide the morphologies in shear and extension.
 
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Fecha de Publicación
2010-08-30
 
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