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Dissertação de Mestrado
DOI
Documento
Autor
Nome completo
Oscar Mauricio Prada Ramirez
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2019
Orientador
Banca examinadora
Melo, Hercilio Gomes de (Presidente)
Antunes, Renato Altobelli
Queiroz, Fernanda Martins
Título em português
Estudo da resistência à  corrosão da liga de alumínio 2024-T3 clad anodizada em ácido tartárico sulfúrico e pós-tratada em banho contendo íons Ce.
Palavras-chave em português
2024-T3
Anodização tartárico-sulfúrico
Auto regeneração
Cério
Corrosão
EIS
Ligas leves
Resumo em português
Neste estudo foi avaliada a resistência à corrosão da liga 2024-T3 clad, anodizada em solução de ácido tartárico-sulfúrico (TSA) e pós-tratada em banhos contendo íons de cério (Ce(NO3)3) sem e com H2O2. O pós-tratamento visa aumentar a resistência à corrosão e conferir propriedades de auto regeneração à camada anodizada, sem, no entanto, causar o fechamento dos poros, mantendo assim as propriedades de adesão. Foram avaliados os efeitos da temperatura, do tempo de imersão e da porcentagem de H2O2 no banho de pós-tratamento sobre a microestrutura e resistência à corrosão. As observações por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram que não houve fechamento dos poros e que ocorre precipitação preferencial de oxihidróxidos de Ce nas proximidades dos defeitos da camada. A avaliação da resistência à corrosão em solução de NaCl 0,1 e 0,5 mol/L por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) mostrou que a etapa de pós-tratamento em solução contendo 50 mM de Ce(NO3)3.6H2O e 10% vol. de H2O2 melhora o desempenho da camada, com o melhor resultado tendo sido obtido para a temperatura intermediária (50°C) de pós-tratamento. Os resultados dos ensaios de EIS mostraram também efeito negativo de altas temperaturas no pós-tratamento nas propriedades protetoras da camada anodizada. Esses resultados foram confirmados por fotos digitais e observação SEM das amostras após a conclusão dos experimentos de EIS. Já a caracterização composicional por meio de GDOES mostrou a incorporação de espécies de Ce dentro dos poros da camada anodizada após pós-tratamentos em solução contendo 50 mM de Ce(NO3)3.6H2O e 10% vol. H2O2 a 50°C para tempos de imersão de 2 e 5 minutos, resultados confirmados com a técnica RBS, que mostrou ainda a presença de Ce na superfície da camada e no interior dos poros mesmo após 15 dias de imersão em NaCl 0,1M. Medições de XPS mostraram que o Ce está presente na superfície das amostras nos estados de oxidação 3+ e 4+, e uma maior relação Ce3+/Ce4+ para as amostras pós-tratadas por 2 minutos. O ajuste dos diagramas de EIS com circuitos equivalentes mostrou que a selagem parcial dos poros tem papel importante na resistência à corrosão, e evidenciaram que os pós-tratamentos mais eficientes não afetam as propriedades protetoras da camada barreira.
Título em inglês
Study of the corrosion resistance of 2024-T3 clad aluminum alloy analized in sulfuric tarturic acid and post-treated in a both containing Ce ions.
Palavras-chave em inglês
2024-T3
Cerium
EIS
Self-healing
Tartaric sulfuric anodizing
Resumo em inglês
This study evaluated the corrosion resistance of a 2024-T3 clad alloy anodized in tartaric-sulfuric acid solution (TSA) and post-treated in baths containing cerium ions, without or with H2O2. The post-treatment aims to increase the corrosion resistance and afford self-healing properties to the anodized layer, without, however, closing its porous structure, thus maintaining its adhesion properties. The effects of the temperature, immersion time and concentration of H2O2 in the post-treatment bath in the microstructure and in the corrosion resistance of the samples were evaluated. SEM observations showed that pores are not blocked and that preferential precipitation of Ce occurs in the vicinity of defective sites of the anodized layer. The evaluation of the corrosion resistance in 0.1 and 0.5 mol/L NaCl solution by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that the post-treatment in solutions containing 50 mM of Ce(NO3)3.6H2O and 10% vol. of H2O2 improves the corrosion resistance of the anodized samples, with the best result being obtained for the intermediary temperature (50°C) of the post-treatment bath. The results of the EIS tests also showed a negative effect of higher temperatures on the protective properties of the anodized layer. Digital photos and SEM observation of the samples after the completion of the EIS experiments confirmed these results. The compositional characterization by GDOES showed the incorporation of Ce species within the pores of the anodized layer after post-treatments in solution containing 50 mM Ce (NO3)3.6H2O and 10% vol. H2O2 at 50°C for 2 and 5 minutes, confirmed by the RBS technique, which also showed the presence of Ce both at the surface and within the pores of the layer, even after 15 days of immersion in 0.1M NaCl. XPS measurements showed the presence of Ce3+ and Ce4+ species at the post-treated samples surface and showed higher Ce3+ / Ce4+ ratio for the sample post-treated for 2 minutes. Fitting of the EIS diagrams with equivalent circuits showed that partial pore sealing plays an important role in corrosion resistance and evidenced that the most efficient post-treatments do not affect the protective properties of the barrier layer.
 
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Data de Publicação
2019-09-18
 
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