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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.3.2006.tde-15092006-103418
Document
Author
Full name
Adriana Gómez Gómez
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2006
Supervisor
Committee
Tenorio, Jorge Alberto Soares (President)
Bernardes, Andrea Moura
Espinosa, Denise Crocce Romano
Lima, Nelson Batista de
Toffoli, Samuel Marcio
Title in Portuguese
Determinação do teor de alumínio em drosses brancas de alumínio utilizando difração de raios-x.
Keywords in Portuguese
Difração de raios-x
Drosses de alumínio
Método de Rietveld
Abstract in Portuguese
Neste trabalho foi estabelecido um procedimento para a caracterização de uma drosse branca de alumínio, e foi determinado o teor de alumínio na mesma. Os métodos utilizados para caracterizar o material foram: separação granulométrica, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios x e difração de raios x. Com o espectro de energia dispersiva obtido por microscopia eletrônica de varredura e com fluorescência de raios x foram determinados os elementos presentes no material, análises qualitativas de difração de raios x foram feitas para identificar as fases presentes. Amostras sintéticas foram preparadas para avaliar dois métodos de determinação de alumínio: o método de bromo-metanol e o método do padrão interno. O método de bromo-metanol mostrou diferenças em porcentagem relativas aos valores reais de até 13%, portanto, este método foi considerado pouco preciso. Com o método do padrão interno foram obtidos melhores resultados em comparação ao método de bromo-metanol, a diferença em porcentagem máxima obtida foi de 3%. Amostras de drosse de alumínio foram pulverizadas durante 10 minutos e peneiradas, o material passante na peneira de abertura 45μm foi usado para determinar a quantidade de alumínio utilizando o método do padrão interno e o método de Rietveld. Como os resultados obtidos conclui-se que é necessário utilizar a totalidade da amostra, além disso nos refinamentos com o método de Rietveld foram obtidos altos índices estatísticos, portanto, foi mudado o procedimento de pulverização para obter amostras com tamanhos de partículas homogêneos e melhorar os valores. Foi adotado pulverizar as amostras várias vezes durante tempos de 4 minutos até conseguir passar a totalidade do material. Para o cálculo total do teor de alumínio foi utilizado unicamente o método de Rietveld porque dá maior precisão, e não precisa de curva de calibração nem adição de um padrão interno, fazendo desnecessários os longos tempos de homogeneização das amostras, além disso com este método podem ser calculados os teores de todas as fases presentes no material. Duas amostras de cada faixa granulométrica foram refinadas com o método de Rietveld e os índices estatísticos diminuíram em comparação ao procedimento de pulverização anterior. Finalmente foi calculado o teor total de alumínio na drosse somando os valores de alumínio encontrados em cada faixa granulométrica.
Title in English
Determination of aluminum amount in aluminium white drosses by means of x-ray diffraction.
Keywords in English
Aluminum dross
Rietveld method
X-ray diffraction
Abstract in English
In this work a method for the characterization of an aluminum white dross was established, and the metallic aluminum amount was estimated. The characterization was done using the following methods: granulometric classification, scanning electronic microscopy, x-ray fluorescence and x-ray diffraction. The scanning electronic microscopy and x-ray fluorescence were used to determinate the chemical elements presents in the material, qualitative x-ray diffraction analysis were used to identify the phases in the drosses. Synthetic mixtures were prepared and two methods of metallic aluminum quantification were evaluated: the bromine-methanol method, and the internal standard method. In the bromine-methanol method were found a maximal difference of 13% between the real and the calculated aluminum amount, therefore, this the accuracy of this method is not good. With the internal standard method better results were found, the maximum difference of percentage between the real and the calculated aluminum amount was 2,9%. Samples of aluminum dross were pulverized by 10 minutes and then sifter, the material sieved below 45μm was employed to calculate the aluminum amount using the internal standard and the Rietveld method. With the obtained results were shown that becomes necessary to use the totality of the samples, furthermore in the Rietveld refinement were obtained high statistical indexes, therefore the pulverization process was altered to get better homogeneity in the particle size and improve the statistical indexes. The pulverization procedure adopted consists in to crush the material several times by 4 minutes until to pass all the sample below 45μm. To calculate the total aluminum amount only the Rietveld method was used because the accuracy is better, and it does not need neither a calibration curve or internal standard addition, then it is not necessary to use the big homogenization times of the samples. Two samples of each granulometric fraction were refined and the statistical indexes values decreased comparing with the first pulverization procedure. Finally the total aluminum amount was calculated in the dross by means of adding the aluminum values found in each granulometric fraction.
 
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AdrianaGomezGomez.pdf (24.95 Mbytes)
Publishing Date
2006-11-16
 
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  • Gomez, Adriana Gomez, Lima, Nelson Batista de, and Tenório, Jorge Alberto Soares. Quantitative Analysis of Aluminum Dross by the Rietveld Method. Materials Transactions, 2008, vol. 49, p. 728-732.
  • GOMEZ, A. G., et al. Relação Entre o Teor de Alumínio e a Granulometría de uma Escória Branca de Alumínio. In CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS CBECIMAT, Natal, 2002. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS CBECIMAT., 2002.
  • GOMEZ, A. G., LIMA, N. B., and Tenório, Jorge Alberto Soares. Determination the amount of aluminum content in aluminum dross throug x- ray difraction. In REWAS'04 - GLOBAL SYMPOSIUM ON ON RECYCLING, WASTE TREATMENT AND CLAN TECHNOLOGY, MADRID, SPAIN, 2004. REWAS'04: GLOBAL SYMPOSIUM ON RECYCLING, WASTE TREATMENT AND CLEAN TECHNOLOGY.WARRENDALE / SAN SEBASTIÁN : TMS / INASMET, 2004.
  • GOMEZ, A. G., LIMA, N. B., and Tenório, Jorge Alberto Soares. Quantitative characterization of phases present in aluminum drosses. In TMS annual meeting-proceedings of tehe epd congress 133th, San Francisco, 2005. TMS annual meeting-proceedings of tehe epd congress 133th., 2005.
  • GOMEZ, A. G., LIMA, N. B., e Tenório, Jorge Alberto Soares. Comparação entre o método do padrão interno e o método de rietveld para análise do teor de alumínio em uma drosse branca de alumínio. In 60º Congresso anual da ABM, Belo Horizonte, 2005. 60º Congresso anual da ABM., 2005.
  • GOMEZ, A. G., LIMA, N. B., e Tenório, Jorge Alberto Soares. Método para Caracterização de Resíduos Sólidos Provenientes da Produção de Alumínio. In ICTR 2006 Gestão Ambiental e Desenvolvimento Sustentável Resíduo DesafioBrasileiro, Sâo Pedro. Anais do ICTR 2006 Gestão Ambiental e Desenvolvimento Sustentável Resíduo DesafioBrasileiro.São Paulo : ICTR, 2006.
  • GOMEZ, A. G., Tenório, Jorge Alberto Soares, y LIMA, N. B. Caracterización de una escoria blanca de aluminio utilizando el método de Rietveld. In III Congreso Internacional de Materiales - Simposio Materia, Cartagena, 2005. III Congreso Internacional de Materiales - Simposio Materia., 2005.
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