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Doctoral Thesis
DOI
10.11606/T.3.2012.tde-14062013-152134
Document
Author
Full name
José Marcos Stelzer Entringer
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2012
Supervisor
Committee
Valenzuela Díaz, Francisco Rolando (President)
Florio, Daniel Zanetti de
Muccillo, Eliana Navarro dos Santos
Pereira, Gilberto José
Toffoli, Samuel Márcio
Title in Portuguese
Influência da adição de ânions cloreto, fluoreto e sulfato nas propriedades físico-químicas da zircônia sintetizada pelo método Pechini.
Keywords in Portuguese
Adição de ânions
Energia de superfície
Método Pechini
Transformações de fases
Zircônia
Abstract in Portuguese
Neste trabalho investigou-se a influência da adição dos ânions cloreto, fluoreto e sulfato nas propriedades físico-químicas de nanopós de zircônia sintetizada pelo método Pechini. Análises de fluorescência de Raios-X, difração de Raios-X, espectroscopia no infravermelho, área de superfície específica, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, análise termogravimétrica, calorimetria diferencial por varredura, amplitude sônica eletrocinética e dilatometria foram realizadas para caracterizar os pós sintetizados. Os resultados obtidos mostraram que o tratamento térmico realizado para a obtenção dos pós retirou os ânions cloreto e fluoreto da composição química final da zircônia enquanto o ânion sulfato permaneceu. Mesmo sendo retirados os ânions cloreto e fluoreto influenciaram no processo de cristalização da zircônia modificando o tamanho de cristalito obtido. A permanência do ânion sulfato na composição química da zircônia se deve à maior energia de ligação com o cátion Zr 4+ assim, observou-se uma maior influência deste ânion no processo de cristalização. Isso permitiu a formação de cristalitos menores e a estabilização da fase tetragonal da zircônia. Em todos os casos, as análises mostraram que a influência dos ânions se deu por segregação dos mesmos na superfície da zircônia o que, principalmente no caso do ânion sulfato, tende a reduzir a energia da superfície da zircônia através do aumento da área de superfície específica. Verificou-se também que o ânion sulfato pode ser retirado da superfície da zircônia através da lavagem do pó em meio básico. Esse procedimento permitiu aumentar a área de superfície específica e tende a melhorar sua sinterabilidade.
Title in English
Influece of anions chloride, fluoride, sulfate addition on the zirconia's physicochemical properties synthesized by the Pechini method.
Keywords in English
Anions addition
Pechini's method
Phase transformations
Surface energy
Zirconia
Abstract in English
In this study was investigated the influence of the addition of the chloride, fluoride and sulfate anions in the physico-chemical properties of zirconia nanopowders synthesized by the Pechini method. Analyses of X-ray fluorescence, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, specific surface area, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, electrokinetic sonic amplitude and dilatometry were performed to characterize the synthesized powders. The results showed that the heat treatment performed to obtain the powders removed the chloride and fluoride anions from the final chemical composition of the zirconium whereas the sulfate anion anion remained. Despite the chloride and fluoride anions removal, they influenced the crystallization process of the zirconium, modifying the size of the crystallite obtained. The permanence of the sulfate anion in the chemical composition of the zirconia is due to the higher binding energy with the Zr 4 + cation, thus it was observed a greater influence of that anion in the crystallization process. That allowed the formation of smaller crystallites and the stabilization of the tetragonal phase of the zirconia. In all of the cases, the analyses showed that the influence of the anions occurred by their segregation on the surface of the zirconia which, particularly in the case of the sulfate anion, tends to reduce the surface energy of the zirconium by increasing the specific surface area. It was also found that the sulfate anion can be removed from the surface of the zirconia by washing the powder in a basic medium. That procedure increased the specific surface area and it tends to improve its sinterability.
 
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TeseFinal.pdf (11.26 Mbytes)
Publishing Date
2013-06-19
 
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