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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.3.2012.tde-04072013-153850
Documento
Autor
Nome completo
Rogerio Massanori Sakahara
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2012
Orientador
Banca examinadora
Wang, Shu Hui (Presidente)
Agnelli, José Augusto Marcondes
Santa Maria, Luiz Claudio de
Título em português
Estudo da formação da fase cristalina beta nos compósitos de polipropileno contendo anidrido maléico e carbono de cálcio.
Palavras-chave em português
Materiais compósitos poliméricos
Polímeros (materiais)
Resumo em português
Este trabalho estuda a influência do carbonato de cálcio (CaCO3) nas propriedades mecânicas e na formação da fase cristalina beta do polipropileno (PP). Com o intuito de produzir amostras para o estudo, foi feita uma análise preliminar sobre o enxerto do anidrido maléico no polipropileno, porque este material graftizado (PP-g-MA) contribui significativamente em blendas e compósitos ao melhorar a adesão superficial entre o PP e o CaCO3. Foram estudados dois métodos de obtenção deste produto (PP-g-MA) utilizando-se peróxido orgânico e os produtos obtidos foram caracterizados e comparados. Apesar dos resultados das análises feitas por calorimetria diferencial exploratória (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS) indicarem importantes diferenças entre os dois métodos, a análise por espectroscopia no infravermelho (FTIR) trouxe conclusões sobre a eficácia dos métodos de graftização. Duas séries de compósitos a base de PP contendo CaCO3 foram produzidos por mistura intensiva em fusão (misturador Drais), uma contendo PP-g-MA e a outra sem. Quatro tipos de CaCO3 foram utilizados, diâmetros de 0,9 µm, 2,5 µm e 3 µm, sendo que o CaCO3 0,9 µm apresentou-se com superfície tratada e não-tratada. A concentração de CaCO3 foi mantida em 5% e a de PP-g-MA em 5% quando presente. Os compósitos foram submetidos a testes de resistência à tração, módulo na flexão e resistência ao impacto em duas temperaturas. As amostras contendo menores tamanhos de partículas de CaCO3 e PP-g-MA apresentaram melhora sinérgica na resistência mecânica, em que aumentos da resistência a impacto e da resistência a flexão foram observados. A análise da fase cristalina beta nestas amostras foi feita utilizando-se DSC e difratometria de raios-x. Também foi analisada a influência da adesão superficial entre a carga e a matriz de PP, quanto maior a adesão superficial e menor o tamanho de partícula do CaCO3, maior a formação da fase cristalina beta, o que contribuiu para a sinergia entre todas as propriedades mecânicas avaliadas neste trabalho.
Título em inglês
Analysis of crystaline phase fraction and mechanical properties of Polypropylene / Calcium carbonate / PP-g-MA.
Palavras-chave em inglês
Polymer-based composite materials
Polymers (materials)
Resumo em inglês
This study aimed at improving the comprehension of the influence of calcium carbonate (CaCO3) in the formation of the beta crystalline phase of polypropylene (PP), as well as the changes in the mechanical properties of this polymer. A preliminary analysis of the grafting of the maleic anhydride in the polypropylene was carried out in order to produce specimens for the study, owing to the fact that this grafted polypropylene (PP-g-MA) contributes substantially to change the polarity of the polymer and therefore, enhance the superficial adhesion between PP and CaCO3. Two grafting methods using organic peroxide were studied. The grafted copolymers were analyzed by DSC, TGA, SEM, EDS, and FTIR. Two series of PP composites containing CaCO3 were produced by intensive melt mixing (Drais mixer), one of them having MA-g-PP. Four types of CaCO3 were used, which diameters were 0.9 µm, 2.5 µm and 3 µm, though the CaCO3 0.9 µm was surface-treated and non-treated. The concentration of CaCO3 was maintained at 5% and PP-g-MA at 5 % also, when present. The composites were tested for tensile strength, flexural modulus and impact strength (at two temperatures). Samples containing smaller particle sized CaCO3 and PP-g-MA showed synergistic improvement in the mechanical strength, and increases in the impact resistance and flexural strength were observed. Analysis of the beta crystal phase in these samples was performed using DSC and x-ray diffractometry. The influence of superficial adhesion between CaCO3 and PP was also analyzed, higher concentration of the beta crystalline phase was observed for better surface adhesion and smaller CaCO3 particle size, which contributed to the synergy between all the mechanical properties evaluated in this work.
 
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Sakahara_2012dez.pdf (3.25 Mbytes)
Data de Publicação
2013-07-15
 
AVISO: O material descrito abaixo refere-se a trabalhos decorrentes desta tese ou dissertação. O conteúdo desses trabalhos é de inteira responsabilidade do autor da tese ou dissertação.
  • LIMA, A. P., SAKAHARA, R. M., e Wang, Shu Hui. Análise da ocorrência de fase cristalina beta em compósitos de polipropileno isotático, carbonato de cálcio com e sem polipropileno modificado com anidrido maléico. In 12º Congresso Brasileiro de Polímeros, Florianópolis, 2013. Anais do 12º Congresso Brasileiro de Polímeros.São Carlos : ABPOL, 2013.
  • SAKAHARA, R. M., e WANG, S. H. Análise da interação de diferentes tipos de carbonato de cálcio em compósitos de polipropileno e suas consequências na formação da fase cristalina beta do PP. In 11º Congresso Brasileiro de Polímeros, 2011, Campos do Jordão, 2011. Anais do 11º Congresso Brasileiro de Polímeros, 2011.São Carlos : ABPOL, 2011.
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