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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.25.2021.tde-18112021-111025
Document
Author
Full name
Natália Almeida Bastos Bitencourt
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Bauru, 2021
Supervisor
Committee
Bombonatti, Juliana Fraga Soares (President)
Furuse, Adilson Yoshio
Souza, Grace Mendonça Dias de
Xible, Anuar Antonio
Title in English
Mechanical behavior of hybrid zirconia developed through Room Temperature Atomic Layer Deposition (RT-ALD)
Keywords in English
Ceramics
Microscopy Electron Scanning
Shear strength
Silica
Abstract in English
Objectives: The aim Evaluate the mechanical performance of the hybrid interface between the transformed zirconia layer and the silica-based nanofilm, deposited by means of Atomic Layer Deposition at Room Temperature (RT-ALD) as well as the bond strength between the zirconia and the resin cement after RT-ALD technique. Materials and Methods: Electron Microscopy (TEM)/Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDX), X-ray Diffraction (XDR) and Fourier Transform Infrared (FTIR). Fully-sintered Y-PSZ specimens in different translucencies (MO, MT, LT) were distributed in 5 groups: control (C - no treatment); hydrothermal treatment (HT- 15h - 134°C, 2 bar); alumina blasting (B - 50 m Al2O3); RT-ALD silica deposition (S); HT followed by silica deposition (HTS). RT-ALD cycles consisted of the sequential exposure of specimens to tetramethoxysilane orthosilicate (TMOS - 60s) and ammonium hydroxide (NH4OH - 10 min) vapors in 40 cycles. Mechanical performance was analyzed by flexural strength (FS) and fatigue failure load tests. Surface hardness (H) and Young's modulus (YM) were analyzed by nanoindentation. For surface chemical and topographical characterization, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning electron microscopy (SEM) were performed. For the shear bond strength test (SBS), composite resin cylinders were cemented on the zirconia surface with resin cement (Multilink Automix) and, after the test, the failure mode was evaluated. Data from surface H, YM, FS, SBS and fatigue limit (FL) were analyzed by two-way analysis of variance (ANOVA). Results: The surface topography was rougher for the blasted groups. In the XPS analysis, a silica nanofilm was observed on the zirconia surface after RT-ALD. Bond strength values of group S and HTS were similar to group J (p > 0.848). Both S treatments showed values of FS similar to groups B (p > 0.410). S did not affect FL when compared to group C (p > 0.277) for all evaluated materials. Conclusions: RT-ALD technique was effective in depositing silica on the zirconia surface, presenting results of bond strength similar to the blasted specimens. In addition, RT-ALD did not have any deleterious effect on the mechanical properties.
Title in Portuguese
Comportamento mecânico de zircônia híbrida desenvolvida através da Deposição em Camada Atômica à Temperatura Ambiente (RT-ALD)
Keywords in Portuguese
Cerâmica
Microscopia eletrônica de varredura
Resistência ao cisalhamento
Sílica
Abstract in Portuguese
Objetivos: Avaliar o comportamento mecânico da interface híbrida entre a camada transformada da zirconia e o nanofilme à base de sílica, depositado por meio de Deposição em Camada Atômica à Temperatura Ambiente (RT-ALD) assim como a resistência de união entre a zircônia e o cimento resinoso após a aplicação da técnica de RT-ALD. Materiais e Métodos: Espécimes Y-PSZ totalmente sinterizados em diferentes translucências (MO, MT, LT) foram distribuídos em 5 grupos: controle (C - sem tratamento); tratamento hidrotérmico (TH- 15h - 134 °C, 2 bar); jateamento de alumina (J - 50 m Al2O3); deposição de sílica RT-ALD (S); TH seguido de deposição de sílica (THS). Os ciclos de RT-ALD consistiram na exposição sequencial das amostras a vapores de ortossilicato de tetrametoxissilano (TMOS - 60s) e hidróxido de amônio (NH4OH - 10 min) em 40 ciclos. O desempenho mecânico foi analisado pelos testes de resistência à flexão (RF) e carga de ruptura por fadiga. A dureza superficial (D) e o módulo de Young (MY) foram analisados por nanoindentação. Para caracterização química e topográfica de superfície, foram realizadas espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para o teste de resistência de união ao cisalhamento (RUC), cilindros de resina composta foram cimentados na superfície da zircônia com cimento resinoso (multilink Automix) e, após o teste, o modo de falha foi avaliado. Os dados de D, MY, RF, RUC e limite de fadiga (LF) foram analisados por ANOVA dois critérios. Resultados: A topografia de superfície apresentou-se mais áspera para os grupos jateados. Na análise por XPS, um nanofilme de sílica foi observado sobre a superfície da zircônia após RTALD. Valores de resistência de união do grupo S e THS foram semelhantes ao grupo J (p> 0,848). Ambos os tratamentos S mostraram valores de FS semelhantes aos grupos B (p > 0,410). S não afetou LF quando comparado ao grupo C (p > 0,277) para todos os materiais avaliados. Conclusões: A técnica RT-ALD apresentou-se eficaz na deposição de sílica na superfície da zircônia, apresentando resultados de resistência de união semelhantes aos espécimes jateados. Além disso, não apresentou nenhum efeito deletério nas propriedades mecânicas.
 
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Release Date
2023-11-18
Publishing Date
2021-11-18
 
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