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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.25.2021.tde-09122021-101204
Document
Author
Full name
Constantino Fernandes Neto
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Bauru, 2021
Supervisor
Committee
Furuse, Adilson Yoshio (President)
Borges, Ana Flávia Sanches
Lisboa Filho, Paulo Noronha
Rizzante, Fabio Antonio Piola
 
Title in English
Effect of functionalization of the surface of tetragonal and cubic phase zirconias after different methods of application of TiO2 nanostructures
Keywords in English
Ceramics
Nanotechnology
Nanotubes
Shear Strength
Abstract in English
Objectives: To evaluate the surface and the bond strength of tetragonal (Y-TZP) and cubic (Y-PSZ) zirconia after the application of TiO2 nanotubes and TiO2 nanofilms followed by 3-aminopropyltrimetoxisilane (APTMS) application. Material and methods: Y-TZP and Y-PSZ slices were prepared and divided into the following groups of surface treatments: Nf-A) nanofilm with APTMS; Nf) nanofilm without APTMS; MNt-A) manual application of TiO2 nanotubes on pre-sintered ceramics followed by APTMS application; MNt) manual application of TiO2 nanotubes on pre-sintered ceramics without APTMS; VNt-A vacuum manual application of TiO2 nanotubes on pre-sintered ceramics followed by APTMS application; VNt) vacuum manual application of TiO2 nanotubes on pre-sintered ceramics without APTMS; Control) group made according manufacturers instructions. Surfaces were characterized by contact angles measurement (CAM) by the sessile drop technique and scanning electron microscopy (SEM). Bond strength was evaluated by microshear bond strength (SBS) with a universal testing machine after the cementation of resin composite cylinders and 10,000 thermal cycles. Data were analyzed by two-way ANOVA and Tukey tests ( = 0.05). Results: CAM indicated high contact angles for Y-TZP Nf-A, Y-TZP VNt-A, and YPSZ Control in comparison with Y-TZP MNt and Y- PSZ VNt-A, which were the lowest. SEM analysis showed the presence of crust-like structures for nanofilm treatments and amorphous cluster formations for nanotube treatments, in contrast to the smooth surfaces of control groups. For SBS, Y-TZP VNt yielded the greatest bond strength while Y-TZP MNt-A, Y-TZP VNt-A, Y-PSZ MNt-A, e Y-PSZ Nt-A were the lowest. Conclusion: Among the surface treatments tested in the present study, nanotube applications with vacuum showed promising results for Y-TZP, promoting a better bonding interface. Experimental silanization was only effective with nanofilm surface treatments and failed for both nanotube treatments.
 
Title in Portuguese
Efeito da funcionalização de superfície de zircônias de fase tetragonal e cúbica com diferentes formas de aplicação de nanoestruturas de TiO2
Keywords in Portuguese
Cerâmica
Nanotecnologia
Nanotubos
Resistência ao Cisalhamento
Abstract in Portuguese
Objetivos: Avaliar a superfície e a resistência de união da zircônia tetragonal (YTZP) e cúbica (Y-PSZ) após a aplicação de nanotubos e nanofilmes de TiO2 seguida da aplicação de 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTMS). Material e métodos: Fatias de Y-TZP (T) e Y-PSZ (P) foram preparadas e divididas nos seguintes grupos de tratamento de superfície: Nf-A) nanofilme com APTMS; Nf) nanofilme sem APTMS; MNt-A) aplicação manual de nanotubos de TiO2 em cerâmicas pré-sinterizadas seguida da aplicação de APTMS; MNt) aplicação manual de nanotubos de TiO2 em cerâmicas pré-sinterizadas sem APTMS; VNt-A) aplicação a vácuo de nanotubes de TiO2 em cerâmicas pré-sinterizadas seguida da aplicação de APTMS; VNt) aplicação a vácuo de nanotubes de TiO2 sem APTMS; Control) grupo seguiu recomendações do fabricante do cimento. As superfícies foram caracterizadas por medida do ângulo de contato (CAM) pela técnica da gota séssil e microscopia eletrônica de varredura (SEM). A resistência de união foi avaliada por teste de microcisalhamento (SBS) com uma máquina de testes universais após a cimentação de cilindros de resina composta e 10.000 ciclos térmicos. Os dados passaram por testes de normalidade e homogeneidade, ICC foi calculado para calibração de CAM, seguidos de ANOVA e teste de Tukey, uma significância de 5% (=0.05) foi adotada. Resultados: CAM mostrou altos ângulos de contato para Y-TZP Nf-A, Y-TZP VNt-A e Y-PSZ Controle em comparação com Y-TZP MNt e Y-PSZ VNt-A, os quais foram os menores. Análise de MEV mostrou a presença de estruturas do tipo crosta para tratamento de nanofilme e aglomerados amorfos para tratamentos com nanotubos, em contaste com as superfícies lisas dos grupos controles. Para SBS, Y-TZP VNt apresentou o maior resultado de resistência de união, enquanto Y-TZP MNt-A, Y-TZP VNt-A, Y-PSZ MNt-A, e Y-PSZ Nt-A foram os menores. Conclusão: Dentre os tratamentos de superfície avaliados no presente estudo, a aplicação de nanotubos a vácuo em Y-TZP mostrou resultados promissores, reforçando a interface adesiva. A silanização experimental só foi efetiva para os tratamentos de superfície com nanofilme e falhou para ambos os tratamentos com nanotubos.
 
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Release Date
2025-09-13
Publishing Date
2021-12-09
 
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