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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.25.2020.tde-22102021-110649
Document
Author
Full name
Lucas Fracassi de Oliveira Lino
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
Bauru, 2020
Supervisor
Committee
Bonfante, Estevam Augusto (President)
Borges, Ana Flávia Sanches
Pegoraro, Thiago Amadei
Pinto, Joao Henrique Nogueira
Title in Portuguese
Compósitos experimentais 80%ZrO2-20%Al2O3: caracterização microestrutural, óptica e de sobrevida
Keywords in Portuguese
Alumina
Confiabilidade
Zircônio
Abstract in Portuguese
O presente trabalho consistiu no desenvolvimento de um método de síntese e processamento de um compósito policristalino de zircônia reforçada por alumina, (ATZ 80/20 - aluminatoughened zirconia) com 80% de zircônia (ZrO2) e 20% de alumina (Al2O3), assim como a caracterização da sua microestrutura, propriedades ópticas e mecânicas, tendo como grupo controle uma zirconia odontológica de primeira geração (3Y-TZP). Noventa corpos de prova em formato de discos (14 x 1.2 mm) foram sintetizados por prensagem uniaxial e isostática e divididos em dois grupos: 1) ATZ e 2) 3Y-TZP (n=45). As amostras foram sinterizadas e polidas. A análise microestrutural foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a avaliação das fases cristalinas foi realizada por difração de Raios X (DRX). As propriedades ópticas foram analisadas por testes de refletância para determinar a razão de contraste (RC) e o parâmetro de translucidez (PT). As propriedades mecânicas foram avaliadas mediante o teste de microdureza de Vickers e o teste de resistência à flexão biaxial seguindo a normativa ISO 6872:2015, para determinar o módulo de Weibull, resistência característica e a probabilidade de sobrevida do compósito ATZ 80/20. Os dados foram avaliados por análise de variância e teste de Tukey para os resultados de propriedades ópticas e microdureza, e estatística de Weibull para os resultados de resistência a flexão biaxial para determinar o módulo de Weibull, resistência característica e a probabilidade de sobrevida. As imagens de MEV mostraram a homogeneidade da microestrutura dos materiais e o gráfico de DRX evidenciou picos típicos de alumina e zircônia para ambas as cerâmicas. Os resultados dos testes de propriedades ópticas evidenciaram uma RC superior para o ATZ (0,99) quando comparado ao 3Y-TZP (0,85) e um PT significativamente inferior para o ATZ (0,210) em comparação com o 3Y-TZP (7,12). Nas propriedades mecânicas, o compósito ATZ mostrou dureza superior em comparação ao grupo controle (1606 e 1405 HV, respectivamente). O módulo de Weibull foi significativamente maior para 3Y-TZP (m = 9,51) em comparação ao ATZ (m = 5,47). A resistência característica da 3Y-TZP (1215 MPa) foi significativamente maior do que a dos espécimes de ATZ (717 MPa), bem como a confiabilidade para 500 MPa e 800 MPa, sem diferença significativa na confiabilidade em 300 MPa. A análise fractográfica qualitativa revelou que o início da fratura aconteceu na área de tração com propagação em direção à área de compressão. Os testes realizados apontaram o sucesso na síntese do ATZ com 80% de zircônia e 20% de alumina com capacidade de mascaramento satisfatória, microestrutura densa e com partículas de alumina dispersas homogeneamente na matriz de zircônia. As propriedades mecânicas satisfazem o requerimento da normativa ISO 6872:2015 para seu uso como infraestrutura parcial ou totalmente coberta para prótese de três elementos, envolvendo restauração em molar.
Title in English
Keywords in English
Aluminum Oxide
Reliability
Zirconium
Abstract in English
The present work consists of the development of a method of synthesis and processing of a polycrystalline composite of alumina-toughened zirconia (ATZ) with 80% zirconia (ZrO2) and 20% alumina (Al2O3) , as well as the characterization of its microstructure, optical and mechanical properties, with a first generation dental zirconia (3Y-TZP) as a control group. Ninety disc-shaped specimens (14 x 1.2 mm) were synthesized by uniaxial and isostatic pressing and divided into two groups: 1) ATZ and 2) 3Y-TZP (n = 45). The specimens were sintered and polished. The microstructural analysis was performed by scanning electron microscopy (SEM) and the evaluation of the crystalline phases was performed by X-ray diffraction (XRD). The optical properties were analyzed by reflectance tests to determine a contrast ratio (CR) and the translucency parameter (TP). The mechanical properties were evaluated using the Vickers microhardness test and the biaxial flexural strength test following the ISO 6872: 2015 standard, to determine the Weibull modulus, characteristic strength, and survival probability of the ATZ 80/20 composite. Data were obtained by analysis of variance and Tukey's test for the results of optical properties and microhardness, Weibull statistics for the results of biaxial flexural strength to determine the Weibull modulus, characteristic strength and survival probability. The SEM images showed the homogeneity of the microstructure of the materials and the XRD graph shows typical peaks of alumina and zirconia for both ceramics. The results of the optical properties tests show a superior CR for ATZ (0.99) when compared to 3Y-TZP (0.85) and a lower TP for ATZ (0.210) compared to 3Y-TZP (7, 12). In mechanical properties, the ATZ composite showed higher hardness compared to the control group (1606 and 1405 HV, respectively). The Weibull modulus was higher for 3Y-TZP (m = 9.51) compared to ATZ (m = 5.47). The characteristic strenght of 3Y-TZP (1215 MPa) was greater than that of the ATZ specimens (717 MPa), as well as the reliability for 500 MPa and 800 MPa, without significant difference in reliability at 300 MPa. A qualitative fractographic analysis revealed that the beginning of the fracture occurred in the traction area with propagation towards the compression area. The tests carried out showed the success in the synthesis of ATZ with 80% zirconia and 20% alumina with satisfactory masking ability, dense microstructure and with alumina particles dispersed homogeneously in the zirconia matrix. The mechanical properties satisfy the requirement of ISO 6872: 2015 for its use as a partial or fully covered infrastructure for prosthesis of three elements, involving molar restoration.
 
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Release Date
2023-10-22
Publishing Date
2021-10-22
 
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