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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.25.2022.tde-11112022-180015
Document
Auteur
Nom complet
Mariana Miranda de Toledo Piza
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
Bauru, 2022
Directeur
Jury
Bonfante, Estevam Augusto (Président)
Campos, Tiago Moreira Bastos
Cesar, Paulo Francisco
Oliveira, Pedro Cesar Garcia de
Titre en portugais
Síntese de um nanocompósito ATZ (80%ZrO2-20%Al2O3) e caracterização microestrutural, óptica e de sobrevida antes e após o envelhecimento
Mots-clés en portugais
Alumina
Cerâmicas
Testes mecânicos
Resumé en portugais
Este estudo teve como objetivo realizar o processamento de um nanocompósito ATZ (zircônia reforçada por alumina - 80%ZrO2-20%Al2O3) a partir de um pó cerâmico nanométrico e caracterizar seu conteúdo cristalino, microestrutura, tensão residual, propriedades mecânicas e ópticas antes e após ser submetido ao envelhecimento artificial por duas metodologias: autoclave e reator hidrotérmico. Foram confeccionados cento e sessenta e cinco (n=165) espécimes de ATZnano em forma de disco (12 x 1,2 mm) a partir do pó nanocerâmico ATZ- 20/80-BA (Nanoe, França). Testes pilotos prévios levaram ao seguinte protocolo de prensagem e sinterização: prensagem uniaxial à 3000 kgf/cm2 durante 30 segundos e présinterização à 1000ºC por uma hora seguida de sinterização à 1500ºC por 2 horas. Sinterizados, os espécimes foram polidos com discos e suspensões diamantadas de até 1 m e divididos em três grupos conforme a metodologia de envelhecimento (n=55/grupo): ATZ-I (imediato), ATZ-A (envelhecido em autoclave por 20h, à 134ºC e 2,2 bar) e ATZ-R (envelhecido em reator hidrotérmico por 20h, à 134ºC e 2,2 bar). Difração de raios-x (DRX) foi empregada para caracterização do conteúdo cristalino e microscopia eletrônica de varredura (MEV) para observação da microestrutura e medição do tamanho de grãos. Espectroscopia Raman foi utilizada para análise da tensão residual. As propriedades ópticas foram mensuradas por meio do cálculo de razão de contraste (RC) e parâmetro de translucidez (00). As propriedades mecânicas foram avaliadas por meio de microdureza Vickers e cálculo da tenacidade à fratura (KIC), além de teste de resistência à flexão biaxial (RFB) determinando estresse característico (MPa), módulo de Weibull (m) e probabilidade de sobrevida para missões estimadas de 300, 500 e 800 MPa (ISO 6872:2015). Os resultados demonstraram o sucesso do método de processamento proposto, com picos típicos de alumina e zircônia tetragonal nos espectros de DRX. A análise quantitativa revelou um aumento estatisticamente significativo na quantidade de conteúdo monoclínico no grupo ATZ-R (30,6%) quando comparado ao ATZ-A (20,3%). As micrografias de MEV evidenciaram uma microestrutura densa, com tamanho de grãos médio de 0,43 m para ATZ-I. A espectroscopia Raman demonstrou a formação de tensões residuais compressivas nos grupos envelhecidos, sendo maior para ATZ-R (-215,1 MPa). As propriedades ópticas descreveram um material opaco e com alta capacidade de mascaramento (RC: 0,99; 00: 0,26), sem mudanças estatisticamente significativas após os protocolos de envelhecimento. A análise das propriedades mecânicas revelou valores de dureza em torno de 1247 HV e tenacidade à fratura de 1,9 MPa.m1/2. Quanto aos resultados de estresse característico, os três grupos se demonstraram estatisticamente diferentes entre si, sendo ATZ-R o que apresentou maior valor (879 MPa). O módulo de Weibull se mostrou elevado para todos os grupos (m>16) evidenciando o sucesso dos testes pilotos na otimização do método de processamento. Assim, o ATZnano se mostrou um material confiável para utilização em missões de 300 e 500 MPa, correspondentes a indicações para próteses monolíticas ou infraestruturas de até 3 elementos envolvendo molares. Já para uso como próteses de 4 elementos (800 MPa), desenvolvimentos e inovações posteriores são necessárias.
Titre en anglais
Synthesis of an ATZ nanocomposite (80%ZrO220%Al2O3) and microstructural, optical and survival characterization before and after aging
Mots-clés en anglais
Alumina
Ceramics
Mechanical tests
Resumé en anglais
This study aimed to perform the processing of an ATZ nanocomposite (alumina-toughened zirconia - 80%ZrO2-20%Al2O3) from a nanometric ceramic powder and characterize its crystalline content, microstructure, residual stress, mechanical and optical properties before and after being submitted to artificial aging by two methodologies: autoclave and hydrothermal reactor. One hundred and sixty-five (n=165) disk-shaped ATZnano specimens (12 x 1.2 mm) were processed from ATZ-20/80-BA nanoceramic powder (Nanoe, France). Previous pilot tests led to the following pressing and sintering protocol: uniaxial pressing at 3000 kgf/cm2 for 30 seconds and pre-sintering at 1000ºC for one hour followed by sintering at 1500ºC for 2 hours. Sintered, the specimens were polished with diamond discs and suspensions up to 1 m and divided into three groups according to the aging methodology (n=55/group): ATZ-I (immediate), ATZ-A (aged in an autoclave for 20h, at 134ºC and 2.2 bar) and ATZ-R (aged in a hydrothermal reactor for 20h, at 134ºC and 2.2 bar). X-ray diffraction (XRD) was used to characterize the crystalline content and scanning electron microscopy (SEM) to observe the microstructure and measure the grain size. Raman spectroscopy was used to analyze residual stress. Optical properties were measured by the calculation of contrast ratio (CR) and translucency parameter (00). The mechanical properties were evaluated by Vickers microhardness and fracture toughness (KIC), in addition to biaxial flexural strength test (RFB) to determine characteristic stress (MPa), Weibull modulus (m) and probability of survival for estimated missions of 300, 500 and 800 MPa (ISO 6872:2015). The results demonstrated the success of the proposed processing method, with typical peaks of alumina and tetragonal zirconia in the XRD spectra. Quantitative analysis revealed a statistically significant increase in the amount of monoclinic content in the ATZ-R group (30.6%) when compared to the ATZ-A (20.3%). SEM micrographs showed a dense microstructure, with an average grain size of 0.43 m for ATZ-I. Raman spectroscopy demonstrated the formation of compressive residual stress in the aged groups, being higher for ATZ-R (-215.1 MPa). Optical properties described the material as opaque, with high masking ability (RC: 0.99; 00: 0.26), with no statistical difference after aging protocols. The analysis of mechanical properties revealed hardness values around 1247 HV and fracture toughness of 1.9 MPa.m1/2. As for the characteristic strength results, the three groups were statistically different from each other, being ATZ-R the one with the highest value (879 MPa). The Weibull modulus was high for all groups (m>16) pointing the success of the pilot tests in optimizing the processing method. Thus, ATZnano proved to be a reliable material for use in missions of 300 and 500 MPa, corresponding to indications for monolithic prostheses or frameworks up to 3 elements involving molars. For use as 4-element prostheses (800 MPa), further developments and innovations are necessary.
 
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Date de Libération
2024-08-03
Date de Publication
2022-11-21
 
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