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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.25.2021.tde-09122021-083744
Documento
Autor
Nome completo
Everardo Napoleão Santana de Araújo Junior
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Bauru, 2021
Orientador
Banca examinadora
Bonfante, Estevam Augusto (Presidente)
Bergamo, Edmara Tatiely Pedroso
Borges, Ana Flávia Sanches
Souza, Rodrigo Othavio de Assunção e
Título em inglês
Optical and mechanical characterization of a translucent and ultratranslucent zirconia: effect of ceramic processing and aging method
Palavras-chave em inglês
Aging
Ceramics
Mechanical Properties
Optical Properties
Zirconia
Resumo em inglês
Objectives. To characterize the optical and mechanical properties of a commercial and experimental translucent 3 mol% yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP) and ultra-translucent 5 mol% yttria-partially stabilized zirconia (Y-PSZ) before and after aging in autoclave or hydrothermal reactor. Materials and Methods. In-house experimental discs were obtained through uniaxial and isostatic powders pressing and sintering at 1,550°C/1h for 3Y-TZP and 1450/2h for 5Y-PSZ. Commercial discs were milled from pre-sintered blocks fabricated with the same powder through uniaxial and isostatic pressing and sintering. Discs were allocated into three groups according to aging condition: immediate, aged in autoclave or hydrothermal reactor (134ºC, 20h, 2.2bar). Crystalline content and microstructure were evaluated using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Optical properties were determined by the contrast ratio (CR) and translucency parameter (TP) using reflectance data. Mechanical properties were assessed by Vickers hardness, fracture toughness and biaxial flexural strength tests. Results. XRD and SEM revealed a typical Y-TZP crystalline content, chiefly tetragonal phase (50 %), and a dense crystalline matrix for both processing protocols. Hydrothermal reactor aging triggered a more pronounced monoclinic transformation (44%) relative to autoclave (27%) in the 3Y-TZP samples. XRD spectra revealed a prevalence of cubic (70%) and tetragonal (30%) phases, and the SEM images showed a dense fully crystalline ceramic matrix for 5Y-PSZs. In-house and commercial 3Y-TZPs demonstrated similar CR and TP, with reactor aging significantly increasing their translucency. Similarly, hydrothermal reactor aging influenced Vickers hardness and fracture toughness. As-sintered 5Y-PSZs demonstrated similar CR and TP values, as well as Vickers hardness and fracture toughness, with no significant alteration after both aging methods. Non-aged experimental 5Y-TZP resulted in significantly lower characteristic strength relative to commercial 3Y-TZP. While aging protocols significantly increased the characteristic strength of the in-house 3Y-TZP, hydrothermal reactor significantly decreased commercial 3Y-TZP characteristic strength. 5Y-PSZ processing methods resulted in similar characteristic strength after sintering. While commercial 5Y-PSZ showed no significant influence of aging on strength, hydrothermal reactor aging significantly decreased the in-house 5Y-PSZ characteristic strength. Conclusion. Laboratory aging methodology significantly influenced optical and mechanical properties of a commercial and experimental translucent 3Y-TZPs. Ultra-translucent 5Y-PSZ showed high aging resistance and translucency stability.
Título em português
Caracterização óptica e mecânica de uma zircônia translúcida e ultra translúcida: efeito do processamento cerâmico e método de envelhecimento
Palavras-chave em português
Ceramicas
Envelhecimento
Propriedades mecânicas
Propriedades ópticas
Zirconia
Resumo em português
Objetivos. Caracterizar as propriedades ópticas e mecânicas de uma zircônia tetragonal estabilizada por 3mol% ítria (3Y-TZP) translúcido e uma zircônia parcialmente estabilizada por 5mol% ítria (5Y-PSZ) ultra translúcido comercial e experimental antes e após envelhecimento em autoclave ou reator hidrotérmico. Materiais e métodos. Discos experimentais foram obtidos por prensagem uniaxial e isostática de um pó e sinterizado a 1.550 ° C / 1h para 3Y-TZP e 1450° C/ 2h para 5Y-PSZ. Discos comerciais foram fresados a partir de blocos pré-sinterizados fabricados por meio de prensagem e sinterização uniaxial e isostática. Os discos foram alocados em três grupos de acordo com a condição de envelhecimento: imediato, envelhecido em autoclave e envelhecido em reator (134ºC, 20h, 2,2bar). O conteúdo cristalino e a microestrutura foram avaliados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades ópticas foram determinadas pela razão de contraste (RC) e parâmetro de translucidez (PT) usando dados de refletância. As propriedades mecânicas foram avaliadas por testes de dureza Vickers, tenacidade à fratura e resistência à flexão biaxial. Resultados. DRX e MEV revelaram um conteúdo cristalino Y-TZP típico, principalmente na fase tetragonal (50%), e uma matriz cristalina densa para ambos os protocolos de processamento. O envelhecimento do reator (44%) desencadeou uma transformação t-m mais pronunciada em relação à autoclave (24%). No 5Y-PSZ os espectros de DRX revelaram uma prevalência das fases cúbica (70%) e tetragonal (30%), e as imagens de MEV mostraram uma matriz de cerâmica totalmente cristalina densa para ambos os materiais. 3Y-TZPs experimetal e comercial demonstraram RC e PT semelhantes, com o envelhecimento do reator aumentando significativamente sua translucidez. Da mesma forma, o envelhecimento do reator influenciou a dureza Vickers e a resistência à fratura. 5Y-PSZs demonstraram valores semelhantes de RC e PT, bem como dureza Vickers e tenacidade à fratura, sem alteração significativa após ambos métodos de envelhecimento. O 3Y-TZP experimental não envelhecido resultou em força característica significativamente menor em relação ao 3Y-TZP comercial. Enquanto os protocolos de envelhecimento aumentaram significativamente a resistência característica do 3Y-TZP experimental, o reator diminuiu significativamente a resistência característica do 3YTZP comercial. Os métodos de processamento 5Y-PSZ resultaram em resistência característica semelhante após a sinterização. Enquanto o 5Y-PSZ comercial não mostrou influência significativa do envelhecimento na resistência, o envelhecimento em reator hidrotérmico diminuiu significativamente a resistência característica do 5Y-PSZ experimental. Ambos os protocolos de processamento 3Y-TZP demonstraram alta confiabilidade em missões de alto estresse, sem efeito prejudicial do envelhecimento. Conclusão. A metodologia de envelhecimento em laboratório influenciou significativamente as propriedades ópticas e mecânicas de um 3Y-TZP translúcido comercial e experimental. O 5Y-PSZ ultra translúcido apresentou alta resistência ao envelhecimento e estabilidade à translucidez.
 
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Data de Publicação
2021-12-09
 
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