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Tese de Doutorado
DOI
https://doi.org/10.11606/T.23.2021.tde-30082021-101050
Documento
Autor
Nome completo
Stephanie Assimakopoulos Garofalo
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Paulo, 2021
Orientador
Banca examinadora
Aranha, Ana Cecilia Corrêa (Presidente)
Cesar, Paulo Francisco
Goes, Mario Fernando de
Oliveira, Marcella Esteves
Título em português
Comportamento mecânico e resistência de união da zircônia após micro texturização da superfície com laser de pulsos ultracurtos 
Palavras-chave em português
Femtossegundos
Lasers de alta potência
Microscopia eletrônica de varredura
Microtração
Picossegundos
Pulsos ultracurtos
Resistência à flexão
Resistência adesiva
Zircônia
Resumo em português
Os objetivos deste estudo foram avaliar a resistência de união da zircônia tratada com laser de pulsos ultracurtos (LPUC) a um cimento resinoso, bem como o comportamento mecânico da zircônia tratada. Após um levantamento sistemático da literatura, bem como a realização de um estudo piloto, para o teste de resistência de união, sessenta blocos de zircônia (Y-TZP) foram limpos e distribuídos aleatoriamente em 4 grupos (n=12) que receberam os seguintes tratamentos de superfície: 1) Jateamento com partículas de óxido de alumínio (SB); 2) Irradiação com LPUC com padrão de linhas cruzadas (LC); 3) Irradiação com LPUC com padrão de linhas aleatórias (LR); 4) Irradiação com LPUC com padrão de ondas paralelas (LW). Para o teste de rugosidade de superfície (n=6), foi utilizado um perfilômetro 3D. Blocos representativos (n=3) de cada grupo foram submetidos à análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para o teste de resistência de união, os espécimes foram cimentados a réplicas de resina composta com um cimento resinoso dual e, em seguida, cortados em palitos de 1mm2 de área transversal. Metade dos palitos de cada bloco foi armazenada em água destilada a 37°C durante 24 horas e outra metade durante 6 meses e, então, o teste foi realizado. Para o teste de resistência à flexão, 160 espécimes em forma de barra de 21x4x2,1 mm3 foram preparados a partir da mesma zircônia e divididos aleatoriamente em cinco grupos (n=32). Quatro grupos receberam os mesmos tratamentos de superfície do teste de resistência de união e um grupo adicional "apenas polido" foi usado como controle negativo. As barras foram submetidas a um teste de flexão de quatro pontos e as alterações no conteúdo da fase cristalina foram identificadas por difração de raios-X. Os dados obtidos em relação à rugosidade, resistência de união e resistência à flexão foram analisados estatisticamente. Os dados de rugosidade e resistência de união foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e teste de Tukey (?=0,05). Dados de resistência à flexão foram submetidos a testes não paramétricos (Kruskal-Wallis) para as comparações entre os grupos. A análise estatística de Weibull foi utilizada para descrever a confiabilidade do material cerâmico. A zircônia tratada com LPUC apresentou rugosidade estatisticamente maior que a SB, exceto para LR. Após 24h e após 6 meses, os valores de resistência de união mais altos (MPa) foram alcançados por LC (32,8±6,0/21,2±5,1) e LW (29,3±5,0/21,4±4,4), e ambos foram estatisticamente maiores do que SB (18,1±5,4 / 6,0±3,2) e LR (22,1±5,4/6,6±3,7) (p<0,05). Todos os grupos laser exibiram módulos Weibull mais altos do que NC e SB. Um maior aumento da fase monoclínica foi observado para SB. O LPUC mostrou-se como uma alternativa interessante e contemporânea ao tratamento da superfície interna de zircônia, criando estruturas de superfície reprodutíveis e homogêneas. Foi possível determinar parâmetros de irradiação que promovessem aumento significativo da resistência de união (LC e LW) em relação ao controle positivo (SB), mesmo após 6 meses de armazenamento em água e que não gerassem diminuição da resistência à flexão (LR) em relação ao controle negativo.
Título em inglês
Mechanical behavior and bond strength of zirconia after surface micro texturing with ultrashort pulsed laser
Palavras-chave em inglês
Bending test
Bond strength
Femtoseconds
High-power lasers
Microtensile testing
Picoseconds
Scanning electron microscopy
Ultra-short pulses
Zirconia
Resumo em inglês
The objectives of this study were to evaluate the long-term bond strength of zirconia treated with ultra-short pulsed laser (USPL) to a resin cement, as well as the mechanical behavior of the treated zirconia. After a systematic review of the literature, and the completion of a pilot study, for the bond strength test, sixty zirconia blocks (YTZP) were cleaned and randomly distributed into 4 groups (n = 12) that received the following surface treatments: 1) Sandblasting with aluminum oxide particles (SB); 2) Irradiation with USPL with crossed lines pattern (LC); 3) Irradiation with USPL with random hatching pattern (LR); 4) Irradiation with LPUC with parallel wave pattern (LW). For the surface roughness test (n = 6), a 3D profilometer was used. Representative blocks (n = 3) from each group were analyzed by scanning electron microscopy (SEM). For the bond strength test, specimens were cemented to composite resin replicas with a dual cure resin cement and then cut into 1mm2 sticks. Half of the sticks from each block were stored in distilled water at 37 ° C for 24 hours and the other half for 6 months, and then the test was performed. For the flexural strength test, 160 barshaped specimens of 21x4x2.1 mm3 were prepared from the same zirconia and randomly divided into five groups (n = 32). Four groups received the same surface treatments as for the bond strength test and an additional "just polished" group was used as a negative control. The bars were subjected to a four-point bending test and changes in the content of the crystalline phase were identified by X-ray diffraction. The data for roughness, bond strength and flexural strength were statistically analyzed. The roughness and bond strength data were subjected to ANOVA and Tukey's test (? = 0.05). Flexural strength data were subjected to nonparametric tests (Kruskal-Wallis) for comparisons between groups. Weibull's statistical analysis was used to describe the reliability of the ceramic material. The USPL-treated zirconia showed a statistically higher roughness than SB, except for LR. After 24h and after 6 months, the highest bond strength values (MPa) were achieved by LC (32.8 ± 6.0 / 21.2 ± 5.1) and LW (29.3 ± 5.0 / 21.4 ± 4.4), and both were statistically higher than SB (18.1 ± 5.4 / 6.0 ± 3.2) and LR (22.1 ± 5.4 / 6.6 ± 3 , 7) (p <0.05). All laser groups exhibited higher Weibull modules than NC and SB. A greater increase in the monoclinic phase was observed for SB. USPL proved to be an interesting and contemporary alternative to the treatment of the internal surface of zirconia, creating reproductible and homogeneous surface structures. It was possible to determine irradiation parameters that promoted a significant increase in the bond strength (LC and LW) compared to the positive control (SB), even after 6 months of water storage and that did not promote a decrease in the flexural strength (LR) in comparison to the negative control.
 
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Data de Publicação
2022-01-19
 
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