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Thèse de Doctorat
DOI
https://doi.org/10.11606/T.18.2019.tde-21082019-115436
Document
Auteur
Nom complet
José Luis Hideki Sakihama Uehara
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2019
Directeur
Jury
Salomão, Rafael (Président)
Andreeta, Marcello Rubens Barsi
Ferreira, Eduardo Bellini
Prado, Ulisses Soares do
Santilli, Celso Valentim
Titre en portugais
Porogênese em hexaluminato de cálcio (CaAl12O19): processamento, microestrutura e propriedades termomecânicas
Mots-clés en portugais
alumina
carbonato de cálcio
cerâmica porosa
granulometria
hexaluminato de cálcio
isolante térmico
reação in situ
Resumé en portugais
O hexaluminato de cálcio (CaAl12O19 ou CA6) poroso é um material promissor para aplicações de isolamento térmico pois combina baixa condutividade térmica (~0,33 Wm-1K-1 a 1400 °C), resistência mecânica razoável (2 – 8 MPa), inércia química, boa refratariedade (Tf ~1830 °C) e alta resistência ao choque térmico. Existem várias rotas para se obter o CA6 por meio de reações em temperaturas acima de 1300 °C, usando diversas fontes de Al2O3 e CaO, assim como diferentes métodos de processamento. No entanto, embora suas propriedades físicas tenham sido avaliadas, dois pontos principais ainda requerem investigação: o impacto das características das matérias-primas no desenvolvimento da microestrutura de sistemas porosos formados in situ, e a evolução da microestrutura e propriedades de sistemas obtidos a partir de CA6 pré-formado. Neste trabalho, foram produzidas peças de CA6 in situ a partir de diferentes fontes de Al2O3 (alumina calcinada e hidróxido de alumínio) e carbonato de cálcio (CaCO3) de diferentes granulometrias, processados por prensagem uniaxial e moldagem direta de suspensões e submetidas a diferentes tratamentos térmicos. As amostras (verdes e secas e após tratamento térmico) foram submetidas à análise microestrutural (MEV e DRX) e dilatométrica, ensaios para determinação das propriedades físicas (porosidade total, distribuição de tamanho de poros e condutividade térmica) e propriedades mecânicas (resistência à ruptura por compressão e módulo elástico). Estruturas à base de CA6 formado in situ obtidas por prensagem e moldagem direta apresentaram elevada porosidade (até 71 %) e uma resistência à compressão acima de 10 MPa. Verificou-se que o processo de conformação determinou a porosidade à verde inicial da peça, enquanto o tamanho de partícula de alumina induziu a um crescimento de grão assimétrico (partícula grossa) ou à densificação da peça (partícula fina). Dois mecanismos antagonistas acontecem ao mesmo tempo na reação in situ: a reação expansiva da formação de aluminatos intermediários (efeito porogênico) e a densificação das partículas de Al2O3. As partículas de carbonato tiveram uma grande influência no tamanho final dos poros. O efeito porogênico do hidróxido de alumínio foi efetivo até um conteúdo máximo de 50 %vol.
Titre en anglais
Calcium hexaluminate (CaAl12O19) porogenesis: processing, microstructure and thermomechanical properties
Mots-clés en anglais
in situ reaction
alumina
calcium carbonate
calcium hexaluminate
granulometry
porous ceramic
thermal insulation
Resumé en anglais
Porous calcium hexaluminate (CaAl12O19 or CA6) is a promising material for thermal insulation applications because it combines low thermal conductivity (~0,33 Wm-1K-1 at 1400° C), reasonable mechanical strength (2 – 8 MPa), chemical inertia, good refractoriness (Tf ~1830 °C) and high resistance to thermal shock. There are several routes to obtain CA6 by reactions at temperatures above 1300 °C, using various sources of Al2O3 and CaO, as well as different processing methods. However, although its physical properties have been studied, two main points still require investigation: the impact of the characteristics of the raw materials on the development of the microstructure of in situ formed porous systems, and the evolution of the microstructure and properties of systems obtained from preformed CA6. In this study, in situ CA6 bodies were produced from different sources of Al2O3 (calcined alumina and aluminum hydroxide) and calcium carbonate (CaCO3) of different granulometries, processed by uniaxial pressing and direct molding of suspensions and thermally treated at different temperatures. The samples (green and heat treated ones) were submitted to microstructural analysis (SEM and XRD) and dilatometry, also tests to determine the physical properties (total porosity, Hg porosimetry and thermal conductivity) and mechanical properties (compression strength and elastic modulus). In situ formed CA6-based structures obtained by pressing and direct molding showed high porosity (up to 71%) and a compressive strength above 10 MPa. It was found that the conformation process determined the initial porosity of the green body, while particle size of alumina may induce asymmetric grain growth (coarse particle) or densification of the ceramic body (fine particle). Two antagonistic mechanisms occur at the same time in the in situ reaction: the expansive reaction of the formation of intermediate aluminates (porogenic effect) and the densification of Al2O3 particles. The carbonate particles had a great influence on the final pore size. The porogenic effect of aluminum hydroxide was effective up to a maximum content of 50% vol.
 
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Date de Publication
2019-09-19
 
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