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Doctoral Thesis
DOI
https://doi.org/10.11606/T.18.2021.tde-18102021-153322
Document
Author
Full name
Emanoele Maria Santos Chiromito
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Carlos, 2021
Supervisor
Committee
Carvalho, Antonio José Felix de (President)
Chinelatto, Marcelo Aparecido
Faez, Roselena
Pasquini, Daniel
Pessan, Luiz Antonio
Title in Portuguese
Nanocompósitos de poli(hidroxibutirato) e poli(ácido láctico) reforçados com celulose nanofibrilada utilizando poli(álcool vinílico) como agente de incorporação do reforço
Keywords in Portuguese
masterbatch
blendas poliméricas
celulose nanofibrilada
nanocompósitos
poli(ácido láctico)
poli(álcool vinílico)
poli(hidroxibutirato)
secagem por atomização
Abstract in Portuguese
O poli(hidroxibutirato) – PHB – e o poli (ácido láctico) – PLA – são dois poliésteres termoplásticos biodegradáveis com grande potencial para uso em aplicações industriais, sendo viáveis nos principais métodos de processamento. Porém, devido às suas propriedades mecânicas limitadas, necessitam de modificações para melhorar seu desempenho e tornarem-se industrialmente competitivos. O desenvolvimento de nanocompósitos reforçados com matérias primas sustentáveis, como a celulose nanofibrilada (CNF), tem chamado atenção na área da pesquisa e da indústria como material de reforço melhorando as propriedades mecânicas dos materiais finais. Desta forma, a proposta deste trabalho foi desenvolver uma metodologia de preparação de nanocompósitos de matrizes termoplásticas reforçados com CNF utilizando um polímero hidrossolúvel como agente de incorporação das nanofibras. Duas abordagens foram realizadas de modo a promover a incorporação da nanocelulose a partir de sua dispersão em uma matriz hidrossolúvel que seja capaz de formar uma blenda miscível ou uma blenda imiscível (compatível) com a matriz termoplástica. Para isso, foi realizada a preparação de um material concentrado "masterbatch", de CNF em polímero termoplástico hidrossolúvel, o poli (álcool vinílico), na concentração de 75:25 via secagem por atomização que em seguida foi incorporado na matriz via processamento por extrusão na concentração de 95:5. Também foram preparadas a blenda miscível de PHB/PVA e blenda imiscível (compatível) de PLA/PVA plastificadas com glicerol, e nanocompósitos preparados por mistura direta da CNF em suspensão aquosa na matriz processadas por extrusão que foram utilizados como referência neste estudo. As técnicas de caracterização de espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise dinâmico mecânica (DMA), ensaios de tração e flexão e miscroscopia eletrônica de varredura (MEV) foram empregadas para avaliar o grau de mistura e caracterizar os materiais puros, blendas e nanocompósitos. As análises de DSC e DMA confirmaram a miscibilidade e imiscibilidade das misturas. As micrografias obtidas por MEV mostraram uma boa dispersão e adesão interfacial entre as matrizes e a CNF, esse resultado corroborou com os resultados positivos significativos obtidos pelos ensaios de DMA, ensaio de tração e flexão. Os ensaios de tração e flexão, mostraram um aumento de 36.65% no módulo de Young e 27.27% na tensão de tração de ruptura e de 23.32% no módulo de Young e 45.86% na tensão de flexão de ruptura. O aumento nas propriedades mecânicas do PLA foi de 4.68% no módulo de Young e 10.41% na tensão de tração de ruptura.
Title in English
Nanocomposites of poly(hydroxybutyrate) and poly (lactic acid) reinforced with nanofibrillated cellulose using poly (vinyl alcohol) as reinforcement incorporating agent
Keywords in English
masterbatch
nanocomposites
nanofibrillated cellulose
poly(hydroxybutyrate)
poly(lactic acid)
poly(vinyl alcohol)
polymer blends
spray drying
Abstract in English
Poly (hydroxybutyrate) - PHB - and poly (lactic acid) - PLA - are thermoplastic biodegradable polyesters with great potential for use in industrial applications, being viable in the main processing methods. However, due to its limited mechanical properties, which need modifications to improve their performance and become industrially competitive. The development of nanocomposites reinforced with sustainable raw materials, such as nanofibrillated cellulose (CNF), has attracted attention in the area of research and industry as a reinforcement material, improving the mechanical properties of the final materials. The purpose of this work was to develop a methodology for preparing nanocomposites from CNF reinforced thermoplastic matrices using a water-soluble polymer as an agent for incorporating the nanofibers. Two approaches were carried out in order to promote the incorporation of nanocellulose from its dispersion in a water-soluble matrix that can form a miscible blend or an immiscible blend (compatible) with the thermoplastic matrix. To reach the purpose, a concentrated material was prepared a masterbatch, of CNF in water-soluble thermoplastic polymer, poly (vinyl alcohol) at the concentration of 75:25 by spray drying, which was then incorporated into the matrix at the concentration of 95:5 by extrusion processing. The miscible blend of PHB/PVA and immiscible blend (compatible) of PLA/PVA plasticized with glycerol were also prepared, and nanocomposites prepared by direct mixing of the CNF in aqueous suspension in the matrix processed by extrusion which were used as reference in this study. The techniques for characterization of Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), tensile and flexural tests and scanning electron microscopy (SEM) used to evaluate the degree of mixing and to characterize raw materials, blends and nanocomposites. DSC and DMA analyze confirmed the miscibility and immiscibility of the mixtures. The micrographs obtained by SEM showed a good dispersion and interfacial adhesion between the matrices and the CNF, the result corroborated with the significant positive results obtained by the DMA tests, tensile and flexural tests. The tensile and flexural tests, with an increase of 36.65% in the Young's modulus and 27.27% in the tensile strength of rupture and 23.32% in the Young's modulus and 45.86% in the flexural strength. The increase in the mechanical properties of the PLA was 4.68% in Young's modulus and 10.41% in the tensile strength.
 
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Publishing Date
2021-10-18
 
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