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Thèse de Doctorat
DOI
10.11606/T.18.2017.tde-12042017-161520
Document
Auteur
Nom complet
Roger Gomes Fernandes
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2017
Directeur
Jury
Ferreira, Eduardo Bellini (Président)
Andreeta, Marcello Rubens Barsi
Mastelaro, Valmor Roberto
Oliveira, Marcelo Falcão de
Zanotto, Edgar Dutra
Titre en portugais
Efeito do tamanho e forma das partículas na cinética de cristalização de pó de vidro de diopsídeo detectada por DSC
Mots-clés en portugais
Cristalização
Diopsídio
DSC
Fator de forma
Sinterização
Vidro
Resumé en portugais
A variação da densidade de um compacto de partículas de vidro durante o aquecimento pode ser calculada aproximadamente pelo Modelo de Clusters de sinterização de vidros por escoamento viscoso com cristalização superficial concorrente. Nesse modelo, o efeito do formato das partículas é tratado como um fator de correção e determinado como um parâmetro de ajuste a dados experimentais. Portanto, um parâmetro de forma independente do modelo ainda deve ser considerado para que a cinética de sinterização de vidros possa ser precisamente calculada. A cinética de cristalização de vidros em pó também depende do formato das partículas e pode ser determinada através de Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC). Assim, o objetivo desse trabalho foi acessar o formato de partículas de vidro através do estudo da cinética de cristalização das mesmas, visando posteriormente usar as informações de formato em cálculos cinéticos de sinterização. Para isso, o pico de cristalização de um compacto de diopsídio vítreo em pó foi determinado por DSC e avaliado em função do formato de partículas considerando diferentes morfologias regulares. A cinética de cristalização foi calculada considerando modelos distintos de cristalização de partículas de vidro com nucleação heterogênea na superfície. Os picos de cristalização foram determinados por DSC para um vidro de diopsídio ('Ca''O'.'Mg''O'.2'Si''O IND.2') de composição próxima à estequiométrica, em amostras com diferentes granulometrias, e taxa de aquecimento de 10°C/min. As curvas experimentais foram comparadas com picos de cristalização calculados para pós de vidro de diopsídio com diferentes formatos regulares e granulometrias. A caracterização do formato das partículas iniciais e da microestrutura de compactos de vidros sinterizados não isotermicamente auxiliou na interpretação dos resultados. Os intervalos de temperatura onde ocorrem os picos de cristalização calculados coincidiram com os experimentais, mas o máximo dos picos variou em função da cinética de cristalização para diferentes formatos de partículas. Para o propósito do presente trabalho, observou-se um bom acordo, porém não perfeito, entre as curvas calculadas e experimentais, demostrando-se que DSC é uma técnica promissora para a caracterização de um fator de forma efetivo para o cálculo da cinética de sinterização de partículas de vidro com cristalização concorrente.
Titre en anglais
The effect of particle size and shape in the crystallization kinetics of diopside glass powders detected by DSC
Mots-clés en anglais
Crystallization
Diopside
DSC
Glass
Shape factor
Sintering
Resumé en anglais
The densification rate of glass particle compacts during a temperature rise can approximately be calculated from the so-called Clusters model of sintering with concurrent crystallization, in which the particle shape effect is treated as a correction factor and determined as a fitting parameter. Thus, a model-independent particle shape parameter still has to be considered so that glass sintering kinetics can be precisely calculated. Aiming to access the particle shape effect on the glass sintering kinetics with concurrent crystallization, the crystallization peak of a glass particle compact was determined by Differential Scanning Calorimetry (DSC) and evaluated as a function of particle shape, regarding distinct regular morphologies. The crystallization kinetics was calculated considering distinct models of glass particle phase transformation. Crystals were considered to nucleate heterogeneously on particles surface. The expected DSC crystallization peaks were calculated for glass particles with near-stoichiometric diopside composition ('Ca''O'.'Mg''O'.2'Si''O IND.2') heated up at a constant rate (10°C/min), and compared with the crystallization peak experimentally obtained for diopside glass powders with irregular shape and different granulometries. The characterization of the initial particle shape and the microstructure of non-isothermally sintered glass compacts aided in the interpretation of the results. The calculated crystallization peaks stand in the same temperature range as the experimental one, although the peak maxima vary as a function of crystallization kinetics due to the different particle shapes. For the purposes of the present research, there was a clear agreement, yet not perfect, between the calculated curves and experimental data, showing that DSC is a promise technique to characterize an effective shape factor to assess the glass particle sinter-crystallization kinetics.
 
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Date de Publication
2017-04-20
 
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