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Thèse de Doctorat
DOI
https://doi.org/10.11606/T.18.2022.tde-09022023-172357
Document
Auteur
Nom complet
Raimundo Nonato Ribeiro da Silva
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2022
Directeur
Jury
MPeko, Jean Claude (Président)
Ferreira, Eduardo Bellini
Santos, Marcos Antonio Couto dos
Silva, João Gustavo Pereira da
Silva, Luis Fernando da
Titre en portugais
Sinterização ultrarrápida de compósitos de Al2O3-TiO2 assistida por campo elétrico
Mots-clés en portugais
Alumina
Compósitos
Sinterização
Sinterização assistida por campo elétrico (flash sintering)
Titânia
Transformação de fases
Resumé en portugais
A sinterização ultrarrápida assistida por campo elétrico é uma técnica muito recente de processamento de materiais cerâmicos que são, dessa forma, produzidos com densificação quase instantânea (flash sintering) em temperaturas (de forno) menores do que na sinterização convencional. Neste trabalho, compósitos de alumina (Al2O3, material isolante) e titânia (TiO2, material condutor iônico), contendo de 30% a 90% em volume da fase condutora, foram preparados e estudados precisamente em termos de sinterização sob campo elétrico. A sinterabilidade desse sistema bifásico foi analisada aplicando técnicas que incluíram a microscopia eletrônica de varredura e a dilatometria, além do monitoramento do sistema via características elétricas durante o processamento em altas temperaturas. Em ausência de campo elétrico, os resultados de dilatometria indicam que o pó de alumina da Alfa Aesar utilizado (micrométrico: 18 μm) não contrai, mesmo ao ser aquecido até 1350 ºC, enquanto o de titânia (nanométrico: 23 nm) contrai, atingindo seu valor máximo de retração em 950 ºC. Para efeito de comparação, em alguns casos foi usado o pó de alumina AKP53 (nanométrico: 11 nm), o qual, segundo indicou a dilatometria, começa a contrair a partir de 1050 ºC. Em relação à sinterização assistida por campo elétrico desses compósitos, os resultados revelam que a adição de titânia melhora a condutividade elétrica do sistema, possibilitando sua sinterização ultrarrápida em temperaturas (do forno) efetivamente inferiores àquelas praticadas na sinterização convencional. Um dos resultados mais importantes deste estudo é a observação de que a manifestação do efeito flash está condicionada à percolação da fase condutora de titânia, enquanto a percolação da fase de alumina atua em detrimento da densificação do sistema, independentemente da observação ou não do evento flash. Esses e outros resultados são discutidos neste trabalho de forma a estabelecer as correlações cabíveis entre características (micro)estruturais e dinâmica de sinterização desses compósitos sob ação do campo elétrico.
Titre en anglais
Electric field-assisted flash sintering of Al2O3- TiO2 composites
Mots-clés en anglais
Alumina
Composites
Electric field-assisted flash sintering
Phase transformation
Sintering
Titania
Resumé en anglais
Electric field-assisted flash sintering is a new technique for processing ceramic materials that are thus produced through instantaneous-like densification at (furnace) temperatures lower than in conventional sintering. In this work, composites of alumina (Al2O3, insulating material) and titania (TiO2, ionic conductive material), containing from 30% to 90% volume fraction of the conductive phase, were prepared and precisely studied in terms of sintering under electric field action. The sinterability of this twophase system was analyzed by applying techniques that included scanning electron microscopy and dilatometry, in addition to monitoring the system via electrical characteristics during processing at high temperatures. In the absence of an electric field, the dilatometry results indicate that the alumina powder used (micrometer: 18 μm) does not shrink, even when heated up to 1350 ºC, while the titania (nanometric: 23 nm) does shrink, reaching its maximum shrinkage value at 950 ºC. For comparison purposes, in some cases alumina powder AKP53 was used (nanometric: 11 nm), which, as indicated by dilatometry, starts to shrink from 1050 ºC. Regarding the electric field-assisted sintering of these composites, the results reveal that the addition of titania improves the electrical conductivity of the system, enabling its sintering in the form of flash at (furnace) temperatures effectively lower than those practiced in conventional sintering. One of the most important results of this study is the observation that manifestation of the flash effect is conditioned to the percolation of the titania conductive phase, while the percolation of the alumina phase acts to the detriment of the densification of the whole system, regardless of whether or not the flash event is observed. These and other results are discussed in this work in order to establish the appropriate correlations between (micro)structural characteristics and sintering dynamics of these composites under the action of the electric field.
 
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Date de Publication
2023-02-13
 
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