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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.18.2019.tde-07042021-111538
Document
Auteur
Nom complet
Marcos Vinícius Batista Nicolino
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
São Carlos, 2019
Directeur
Jury
Branciforti, Marcia Cristina (Président)
Casarin, Suzan Aline
Marini, Juliano
Titre en portugais
Blendas biodegradáveis de poli (butileno succinato-co-adipato) e poli (ε-caprolactona) processadas por extrusão reativa
Mots-clés en portugais
Blenda polimérica
Compatibilização
Extrusão reativa
Poli (butileno succinato-co-adipato) (PBSA)
Poli (caprolactona) (PCL)
Resumé en portugais
A utilização em massa dos materiais poliméricos aliada a má gestão dos seus resíduos têm causado impacto ambiental inestimável à humanidade. Assim, busca-se maneiras de minimizar este impacto. Dentre elas, o desenvolvimento de polímeros biodegradáveis se mostra como uma alternativa viável. Entretanto, esses polímeros geralmente apresentam propriedades inferiores comparados aos polímeros convencionais. Este trabalho aborda o desenvolvimento de uma blenda entre o poli (butileno succinato-co-adipato) (PBSA) e a poli (ε-caprolactona) (PCL), a partir de extrusão reativa, visando formação de morfologia coesa e estável, com consequente melhoria de propriedades mecânicas. Fixou-se a concentração da blenda PBSA/PCL em 60/40 (%/% em massa), a qual foi processada em extrusora duplarrosca, empregando concentrações do agente catalisador titanato tetrabutila (TiOBu)4 (TBT) de 0%, 0,1%, 0,3% e 0,5% em massa sobre a massa dos polímeros. Os materiais extrudados foram submetidos a moldagem por injeção para obtenção de corpos de prova e posterior caracterização. A espectroscopia de infravermelho revelou que as cadeias poliméricas tiveram modificações indicativas de geração de copolímeros. Medidas de índice de fluidez apresentaram indícios de aumento de viscosidade do fundido para maiores concentrações de TBT. Os ensaios de tração mostraram que maiores concentrações de TBT geraram blendas com melhor desempenho sob escoamento em tensão e deformação. A análise térmica dinâmico-mecânica apontou maior módulo de armazenamento da blenda contendo 0,5 % em massa de TBT (T05), em relação à blenda sem TBT, a temperatura ambiente. Os resultados de calorimetria exploratória diferencial mostraram aumento da temperatura de cristalização das blendas, comparadas aos polímeros puros, bem como menor cristalinidade total para blenda T05. A microscopia óptica de luz polarizada caracterizou morfologia mais dispersa para as blendas com maiores concentrações de TBT, e a microscopia eletrônica de varredura identificou microestruturas fibrilares interligando as fases de PBSA e PCL para blenda T05. O ensaio de biodegradação demonstrou que a presença do TBT aumenta a taxa de perda de massa da blenda. A aplicação de TBT na extrusão reativa de blendas PBSA/PCL se mostrou como uma opção viável para compatibilização do sistema.
Titre en anglais
Reactive extrusion of poly (butylene succinate-co-adipate) and poly (ε-caprolactone) biodegradable blends
Mots-clés en anglais
Compatibilization
Poly (butylene succinate-co-adipate) (PBSA)
Poly (caprolactone) (PCL)
Polymer blend
Reactive extrusion
Resumé en anglais
The large-scale use of polymer materials allied to their poor waste management have been inducing enormous environmental impact to human kind. Therefore, many efforts in plastics life cycle have been employed to reduce this impact. The development of biodegradable polymer showed to be a viable alternative. However, these materials generally present reduced value properties when compared to commodity plastics. This research covers the development of a polymer blend of poly (butylene succinate-co-adipate) (PBSA) and poly (ε-caprolactone) (PCL), processed by reactive extrusion, which aimed the formation of cohesive and stabilized morphology and consequently improved mechanical properties. PBSA/PCL concentration was fixed in 60/40 (%/% wt.) and processed by twin-screw equipment. Titanium butoxide (TiOBu)4 (TBT) was used as catalyst in 0%, 0,1% , 0,3% and 0,5% over polymers mass. These materials were subjected to injection molding to obtain specimens for characterization techniques. Infrared spectroscopy revealed polymeric chain modifications indicating copolymer generation. Melt flow index presented clues of viscosity increase in blends with higher TBT concentrations. The tensile tests showed that higher concentrations of TBT provide better mechanical performance in yielding stress and deformation. The dynamic thermal mechanical analysis exhibited the highest storage modulus for the blend with maximum concentration of TBT (sample T05) at room temperature. The results of differential scanning calorimetry showed the blending process increased the crystallization temperature of the blends, when compared to pure polymers, as well as the lowest total crystallinity for the T05 sample. Polarized light optical microscopy characterized a more disperse morphology of blends with higher concentrations of TBT, meanwhile scanning electron microscopy identified fibrillar microstructures interconnecting the PBSA and PCL phases. The biodegradation test showed the presence of TBT increases the mass loss rate of the blend. The use of TBT in reactive extrusion of PBSA/PCL blends proved to be a viable option for system compatibilization.
 
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Date de Publication
2023-05-29
 
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