As sulfonamidas são antimicrobianos sintéticos de baixo custo amplamente utilizados na medicina veterinária e humana para tratar doenças, controlar e prevenir infecções. O uso indiscriminado destas substâncias na medicina veterinária pode levar ao aparecimento de resíduos nos alimentos em níveis inseguros à saúde humana. Longos períodos de exposição às SAs podem causar efeitos adversos como resistência bacteriana, problemas cardíacos, reações alérgicas e disfunções hepáticas e digestivas. No intuito de promover a segurança dos alimentos de origem animal produzidos no Brasil, o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento criou o Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes em Produtos de Origem Animal e a Agência Nacional de Vigilância Sanitária criou o Programa de Análise de Resíduos de Medicamentos Veterinários em Alimentos de Origem Animal. O limite máximo de resíduos estabelecido no Brasil para o somatório de sulfametazina, sulfadimetoxina e sulfatiazol em alimentos de origem animal como o leite e a carne bovina é de 100 ppb (µg L^-1 ou µg kg^-1). A União Europeia considera o mesmo valor para o total combinado dos resíduos de todas as substâncias do grupo das sulfonamidas. Seguindo os preceitos da Química Analítica Verde, este estudo visou avaliar a microextração líquido-líquido dispersiva e microextração sólido-líquido dispersiva como alternativa às técnicas convencionais para a extração de sulfonamidas totais em amostras de leite e carne bovina, respectivamente. Os procedimentos envolveram a reação colorimétrica necessária à determinação do analito em amostras de leite e carne bovina. Tal reação baseou-se na formação de composto de cor rosa (sal imino) decorrente da condensação entre o grupo amino das sulfonamidas com o grupo carbonila do cromóforo 4-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido na presença de surfactante. Posteriormente, para ambas as amostras, as microextrações líquido-líquido dispersiva e sólido-líquido dispersiva foram feitas utilizando 1-butanol como solvente extrator. As medidas dos sinais analíticos para a determinação das sulfonamidas foram realizadas por meio de medidas de imagens digitais através de aplicativo gratuito instalado em smartphone. Como resultado, para amostras de leite, a resposta linear foi observada entre 50 e 1000 µg L^-1 para sulfonamidas totais, descrita pela equação: Sinal analítico = 3,02 + 0,03 C (µg L^-1) (R² = 0,999). O coeficiente de variação (n = 11; 250 µg L^-1 de sulfonamidas totais) e o limite de detecção foram estimados em 0,49% e 20 µg L^-1, respectivamente. Para 500 µL de amostra de leite, foram consumidos 49,00 mg de ácido tricloroacético, 0,75 mg de 4-dimetilaminocinamaldeído, 17,00 mg de dodecil sulfato de sódio, e 500 µL de 1-butanol, gerando apenas 3,75 mL de resíduos por amostra. Método de adição-recuperação foram realizados com recuperações estimadas entre 88 e 100%. Os resultados obtidos foram concordantes com procedimento de referência empregando cromatografia líquida de alta eficiência com nível de confiança de 95%. Para amostras de carne, a resposta linear foi observada entre 33 e 233 µg kg^-1 para sulfonamidas totais, descrita pela equação: Sinal analítico = 0,33 + 0,03 C (µg kg^-1) (R² =0,998). O coeficiente de variação (n = 11; 67 µg kg^-1 de sulfonamidas totais) e o limite de detecção foram estimados em 0,63% e 10 µg kg^-1, respectivamente. Para 750 mg de amostra de carne, foram consumidos 0,11 mg de 4-dimetilaminocinamaldeído, 2,60 mg de dodecil sulfato de sódio e 275 µL de 1-butanol, gerando apenas 335 µL de resíduo por amostra. Método de adição-recuperação foram realizados, obtendo-se de 71 a 100% de recuperação, indicando a ausência de efeitos de matriz, e demonstrando a precisão do procedimento desenvolvido.

Sulfonamides are low-cost synthetic antimicrobials that are widely used in both veterinary and human medicine to treat diseases and control and prevent infections. The indiscriminate use of these substances in veterinary medicine can cause the appearance of residues in food at levels that are unsafe for human health. Long periods of exposure to sulfonamides can cause adverse effects such as bacterial resistance, heart problems, allergic reactions, and hepatic and digestive disorders. To promote the safety of food of animal origin produced in Brazil, the Ministry of Agriculture and Supply created the National Plan for the Control of Residues and Contaminants in Products of Animal Origin, and the National Health Surveillance Agency created the Program for the Analysis of Residues of Veterinary Medicines in Food of Animal Origin. The maximum residue limit established in Brazil for the total amount of sulfamethazine, sulfadimethoxine and sulfathiazole in foods of animal origin such as milk and meat are 100 ppb (µg L^-1 or µg kg^-1). The European Union considers the same value for the combined total of residues of all substances in the group of sulfonamides. Following the principles of Green Analytical Chemistry, this study aimed to employ dispersive liquid-liquid microextraction and dispersive solid-liquid microextraction as an alternative to conventional techniques for the extraction of total sulfonamides in milk and meat samples, respectively. The procedures involved the colorimetric reaction necessary to determine the analyse in milk and meat samples. This reaction was based on the formation of a pink compound (imine salt) resulting from the condensation between the amino group of sulfonamides and the carbonyl group of the chromophore 4-dimethylaminocinnamaldehyde in an acidic medium in the presence of surfactant. Subsequently, for both samples, dispersive liquid-liquid and dispersive solid-liquid microextractions were performed using 1-butanol as extracting solvent. The measurements of the analytical signals for the determination of sulfonamides were carried out through digital image measurements through a free application installed on a smartphone. As a result, for milk samples, a linear response was observed in the concentration range of 501000 µg L^-1 for total sulfonamides, described by the following equation: Analytical signal = 3.02 + 0.03 C (µg L^-1) (R² = 0.999). The coefficient of variation (n = 11; 250 µg L^-1 total sulfonamides) and the detection limit were estimated to be 0.49% and 20 µg L^-1, respectively. For 500 µL of milk sample, 49.00 mg of trichloroacetic acid, 0.75 mg of 4-dimethylaminocinnamaldehyde, 17.00 mg of sodium dodecyl sulfate, and 500 µL of 1-butanol were consumed, and the analysis generated only 3.75 mL of residues per sample. Addition-recovery methods were performed with estimated recoveries between 88 and 100%. The results agreed with the reference procedure by high performance liquid chromatography with a confidence level of 95%. To meat samples, a linear response was observed in the concentration range 33233 µg kg^-1 for total sulfonamides, described by the following equation: Analytical signal = 0,33 + 0,03 C (µg kg^-1) (R² = 0.998). The coefficient of variation (n = 11; 67 µg kg^-1 of total sulfonamides) and the detection limit were estimated to be 0.63% and 10 µg kg^-1, respectively. For a 750 mg meat sample, 0.11 mg of 4-dimethylaminocinnamaldehyde, 2.60 mg of sodium dodecyl sulfate, and 275 µL of 1-butanol were consumed, and the analysis generated only 335 µL of residue per sample. Addition-recovery methods were performed resulting 71 to 100% recovery, indicating the absence of matrix effects, and demonstrating the precision of the developed procedure.