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Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.11.2021.tde-05082021-161735
Document
Auteur
Nom complet
Karoline Rayzel Rodrigues de Campos
Adresse Mail
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
Piracicaba, 2021
Directeur
Jury
Mattos, Wanessa Melchert (Président)
Sasaki, Milton Katsumi
Virgilio, Alex
Titre en portugais
Emprego da extração sólido-líquido por partição à baixa temperatura para extração de propoxur de amostras de carne bovina
Mots-clés en portugais
Carne bovina
Extração sólido líquido
Imagens digitais
Propoxur
Química verde
Resumé en portugais
Propoxur é um pesticida empregado no controle de pragas como carrapatos, pulgas, baratas e vários outros insetos, sendo permitido, de acordo com órgãos regulamentadores, a concentração de até 50 μg kg-1 em amostras de carne bovina. Dentre os procedimentos relatados na literatura utilizando preparo de amostras para determinação de propoxur, estão a extração líquido-líquido convencional, extração por fluido supercrítico, extração em fase sólida e QuEChERS, extrações estas que apresentam como característica comum o emprego de elevados volumes de solventes orgânicos. Neste contexto, foi desenvolvido um procedimento de extração limpo para determinação de propoxur em carne bovina. O procedimento experimental otimizado consistiu da pesagem de 0,25 g de amostra, previamente moída, de carne fortificada, adição de 1 mL de metanol em tubo tipo Eppendorf®, agitação por 10 min a 200 rpm, centrifugação por 20 min a 2000 rpm e refrigeração a -80°C por 60 min. Em seguida, a fase orgânica foi vertida para outro tubo tipo Eppendorf®, ao qual reagentes apropriados foram adicionados para formação do azul de indofenol, e a determinação por imagens digitais foi realizada in situ. A resposta linear foi obtida para o intervalo de 3,0x10-5 a 8,0x10-4 mol L-1 de propoxur, descrita pela equação Sinal Analítico = 73 + 103x103 C (mol L-1), R = 0,999. Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 3,0x10-5 mol L-1, coeficiente de variação (n = 11) foi estimado em 0,66%. Estudos de adição e recuperação de propoxur em amostras de carne bovina foram realizados obtendo porcentagem de recuperação entre 100 e 128%. O procedimento analítico desenvolvido é uma alternativa de preparo de amostra limpo, empregando baixos volumes de solvente orgânico e atendendo aos preceitos da química verde.
Titre en anglais
Use of solid-liquid extraction with low temperature partitioning for extraction of propoxur in meat samples
Mots-clés en anglais
Digital images
Green chemistry
Meat
Propoxur
Solid liquid extraction
Resumé en anglais
Propoxur is a pesticide used to control pests such as ticks, fleas, cockroaches and various other insects, being allowed, according to regulatory agencies, the concentration of up to 50 μg kg-1 in meat samples. Among the reported procedures in literature for sample preparation aiming propoxur determination, the conventional liquid-liquid extractions, supercritical fluid extraction, solid-phase extraction and QuEChERS, extractions which have as a common feature the use of high volumes of organic solvents. In this context, a clean extraction procedure was developed to determine propoxur in meat. The optimized experimental procedure consisted of weighing 0.25 g of sample, previously minced, of fortified meat, 1 mL of methanol, were added in an Eppendorf ® type tube, stirred for 10 min at 200 rpm, centrifuged for 20 min at 2000 rpm and refrigerated at -80°C for 60 min. Then, the organic phase was poured into another Eppendorf ® tube, where appropriate reagents were added for indophenol blue formation, and the determination by digital image was performed in situ. Linear response was obtained between 3.0x10-5 to 8.0x10-4 mol L-1 of propoxur, described by the equation Analytical Signal = 73 + 103x103 C (mol L-1), R = 0.999. Limits of detection and quantification were estimated as 3.0x10-5 mol L-1, coefficient of variation (n = 11) was estimated as 0.66%. Studies of addition and recovery of propoxur in beef samples were performed obtaining a recovery percentage between 100 and 128%. The analytical procedure developed is an alternative for clean sample preparation, using low volumes of organic solvent and complying with the precepts of green chemistry.
 
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Date de Publication
2021-08-09
 
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