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Dissertação de Mestrado
DOI
https://doi.org/10.11606/D.11.1975.tde-20240301-151956
Documento
Autor
Nome completo
Francisco José Krug
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Piracicaba, 1975
Orientador
 
Título em português
Determinação de mercúrio por diluição isotópica subestequiométrica
Palavras-chave em português
DETERMINAÇÃO
DILUIÇÃO ISOTÓPICA SUBESTEQUIOMÉTRICA
MERCÚRIO
Resumo em português
Um método de análise por diluição isotópica subestequiométrica é apresentado, para determinação do teor total de mercúrio em alimentos e outros substratos. Inicialmente, são feitas considerações sobre o radioisótopo 203Hg e sua detecção em espectrômetro gama monocanal, no tocante à precisão de contagens e à geometria das amostras. Na metodologia são estudados três agentes quelantes: ditizona, ditizonato de zinco e dietilamoneo dietilditiocarbamato, todos em tetracloreto de carbono, implicados na extração de Hg2+ em fase aquosa de ácido clorídrico. Os aspectos abordados foram cinética de extração, curvas de extração subestequiométrica e relação - fase aquosa: fase orgânica. Um tratamento matemático para solução de curvas de extração subestequiométrica é sugerido, com bases na teoria de extração por solventes. São feitas considerações sobre o frasco de combustão de oxigênio utilizado na decomposição de amostras vegetais. Melhoramentos no uso desta técnica permitiu aumentar a sensibilidade do método entre 5 e 10 vezes. Com as melhores condições de análise, baseados nos aspectos acima, é possível determinar mercúrio com alta seletividade e sensibilidade ao nível de 0,1 ppb em tecidos vegetais e animais e em águas naturais. Um teste rápido e simples é sugerido para avaliar a concentração de resíduos de mercúrio em alimentos apresentando a vantagem de não necessitar 203Hg com alta atividade específica para sua realização.
Resumo em inglês
An analytical method for determination of mercury by substoichiometric radioisotope dilution in food and other substrates is presented. First, attention was given to the methodology of measurement of 203Hg with a single channel spectrometer coupled to a 3” x 3”, well type scintillation detector (NaI (T1)). The solvent extraction of mercury by means of three chelating was studied from the aqueous solution of hydrochloric acid: dithizone, zinc dithizonate and diethylammonium diethyldithiocarbamate in carbon tetrachloride. Extraction kinetics, substoichiometric extraction break curves and the relationship between aqueous phase and organic phase are the main topics studied in detail. A mathematical treatment for evaluation of the break curves in suggested. Tracer studies of recoveries in combustion oxygen flask of a large volume led to allowed further increase of sensitivity of detection by factor of 10. Optimum conditions of analysis were found, which allow selective and extreme sensitive determination of mercury (down to 0,1 ppb Hg) in vegetables, animal tissues and natural waters. A fast, simple test is suggested for sensitive screening of residues in food which can be performed even with 203Hg of a low specific activity.
 
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725311.pdf (13.61 Mbytes)
Data de Publicação
2024-03-14
 
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