Mémoire de Maîtrise
DOI
https://doi.org/10.11606/D.11.1975.tde-20240301-151956
Document
Auteur
Nom complet
Francisco José Krug
Unité de l'USP
Domain de Connaissance
Date de Soutenance
Editeur
Piracicaba, 1975
Directeur
Titre en portugais
Determinação de mercúrio por diluição isotópica subestequiométrica
Mots-clés en portugais
DETERMINAÇÃO
DILUIÇÃO ISOTÓPICA SUBESTEQUIOMÉTRICA
MERCÚRIO
Resumé en portugais
Um método de análise por diluição isotópica subestequiométrica é apresentado, para determinação do teor total de mercúrio em alimentos e outros substratos. Inicialmente, são feitas considerações sobre o radioisótopo 203Hg e sua detecção em espectrômetro gama monocanal, no tocante à precisão de contagens e à geometria das amostras. Na metodologia são estudados três agentes quelantes: ditizona, ditizonato de zinco e dietilamoneo dietilditiocarbamato, todos em tetracloreto de carbono, implicados na extração de Hg2+ em fase aquosa de ácido clorÃdrico. Os aspectos abordados foram cinética de extração, curvas de extração subestequiométrica e relação - fase aquosa: fase orgânica. Um tratamento matemático para solução de curvas de extração subestequiométrica é sugerido, com bases na teoria de extração por solventes. São feitas considerações sobre o frasco de combustão de oxigênio utilizado na decomposição de amostras vegetais. Melhoramentos no uso desta técnica permitiu aumentar a sensibilidade do método entre 5 e 10 vezes. Com as melhores condições de análise, baseados nos aspectos acima, é possÃvel determinar mercúrio com alta seletividade e sensibilidade ao nÃvel de 0,1 ppb em tecidos vegetais e animais e em águas naturais. Um teste rápido e simples é sugerido para avaliar a concentração de resÃduos de mercúrio em alimentos apresentando a vantagem de não necessitar 203Hg com alta atividade especÃfica para sua realização.
Resumé en anglais
An analytical method for determination of mercury by substoichiometric radioisotope dilution in food and other substrates is presented. First, attention was given to the methodology of measurement of 203Hg with a single channel spectrometer coupled to a 3” x 3”, well type scintillation detector (NaI (T1)). The solvent extraction of mercury by means of three chelating was studied from the aqueous solution of hydrochloric acid: dithizone, zinc dithizonate and diethylammonium diethyldithiocarbamate in carbon tetrachloride. Extraction kinetics, substoichiometric extraction break curves and the relationship between aqueous phase and organic phase are the main topics studied in detail. A mathematical treatment for evaluation of the break curves in suggested. Tracer studies of recoveries in combustion oxygen flask of a large volume led to allowed further increase of sensitivity of detection by factor of 10. Optimum conditions of analysis were found, which allow selective and extreme sensitive determination of mercury (down to 0,1 ppb Hg) in vegetables, animal tissues and natural waters. A fast, simple test is suggested for sensitive screening of residues in food which can be performed even with 203Hg of a low specific activity.
AVERTISSEMENT - Regarde ce document est soumise à votre acceptation des conditions d'utilisation suivantes:
Ce document est uniquement à des fins privées pour la recherche et l'enseignement. Reproduction à des fins commerciales est interdite. Cette droits couvrent l'ensemble des données sur ce document ainsi que son contenu. Toute utilisation ou de copie de ce document, en totalité ou en partie, doit inclure le nom de l'auteur.
725311.pdf (13.61 Mbytes)
Date de Publication
2024-03-14
AVERTISSEMENT: Apprenez ce que sont des œvres dérivées
cliquant ici.