Disertación de Maestría
DOI
https://doi.org/10.11606/D.11.1975.tde-20240301-151956
Documento
Autor
Nombre completo
Francisco José Krug
Instituto/Escuela/Facultad
Área de Conocimiento
Fecha de Defensa
Publicación
Piracicaba, 1975
Director
Título en portugués
Determinação de mercúrio por diluição isotópica subestequiométrica
Palabras clave en portugués
DETERMINAÇÃO
DILUIÇÃO ISOTÓPICA SUBESTEQUIOMÉTRICA
MERCÚRIO
Resumen en portugués
Um método de análise por diluição isotópica subestequiométrica é apresentado, para determinação do teor total de mercúrio em alimentos e outros substratos. Inicialmente, são feitas considerações sobre o radioisótopo 203Hg e sua detecção em espectrômetro gama monocanal, no tocante à precisão de contagens e à geometria das amostras. Na metodologia são estudados três agentes quelantes: ditizona, ditizonato de zinco e dietilamoneo dietilditiocarbamato, todos em tetracloreto de carbono, implicados na extração de Hg2+ em fase aquosa de ácido clorÃdrico. Os aspectos abordados foram cinética de extração, curvas de extração subestequiométrica e relação - fase aquosa: fase orgânica. Um tratamento matemático para solução de curvas de extração subestequiométrica é sugerido, com bases na teoria de extração por solventes. São feitas considerações sobre o frasco de combustão de oxigênio utilizado na decomposição de amostras vegetais. Melhoramentos no uso desta técnica permitiu aumentar a sensibilidade do método entre 5 e 10 vezes. Com as melhores condições de análise, baseados nos aspectos acima, é possÃvel determinar mercúrio com alta seletividade e sensibilidade ao nÃvel de 0,1 ppb em tecidos vegetais e animais e em águas naturais. Um teste rápido e simples é sugerido para avaliar a concentração de resÃduos de mercúrio em alimentos apresentando a vantagem de não necessitar 203Hg com alta atividade especÃfica para sua realização.
Resumen en inglés
An analytical method for determination of mercury by substoichiometric radioisotope dilution in food and other substrates is presented. First, attention was given to the methodology of measurement of 203Hg with a single channel spectrometer coupled to a 3” x 3”, well type scintillation detector (NaI (T1)). The solvent extraction of mercury by means of three chelating was studied from the aqueous solution of hydrochloric acid: dithizone, zinc dithizonate and diethylammonium diethyldithiocarbamate in carbon tetrachloride. Extraction kinetics, substoichiometric extraction break curves and the relationship between aqueous phase and organic phase are the main topics studied in detail. A mathematical treatment for evaluation of the break curves in suggested. Tracer studies of recoveries in combustion oxygen flask of a large volume led to allowed further increase of sensitivity of detection by factor of 10. Optimum conditions of analysis were found, which allow selective and extreme sensitive determination of mercury (down to 0,1 ppb Hg) in vegetables, animal tissues and natural waters. A fast, simple test is suggested for sensitive screening of residues in food which can be performed even with 203Hg of a low specific activity.
ADVERTENCIA - La consulta de este documento queda condicionada a la aceptación de las siguientes condiciones de uso:
Este documento es únicamente para usos privados enmarcados en actividades de investigación y docencia. No se autoriza su reproducción con finalidades de lucro. Esta reserva de derechos afecta tanto los datos del documento como a sus contenidos. En la utilización o cita de partes del documento es obligado indicar el nombre de la persona autora.
725311.pdf (13.61 Mbytes)
Fecha de Publicación
2024-03-14