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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.97.2010.tde-26092012-171745
Documento
Autor
Nome completo
Eduardo José Mendes de Paiva
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
Lorena, 2010
Orientador
Banca examinadora
Giordani, Domingos Savio (Presidente)
Silva, Maria Lúcia Caetano Pinto da
Yokosawa, Mary Mitsue
Título em português
Estudo da produção de biodiesel a partir de óleo de babaçu e etanol utilizando a transesterificação alcalina tradicional com agitação mecânica e assistida por ultrassons
Palavras-chave em português
Babaçu
Biodiesel
Catálise Alcalina Homogênea
Cinética de Etanólise
Delineamento Experimental
Etanol
Metodologia da Superfície de Resposta
Óleos Vegetais
Transesterificação
Ultrassom
Resumo em português
Neste trabalho foram sintetizados ésteres etílicos do óleo de babaçu através da catálise alcalina em meio homogêneo. O planejamento de experimentos foi utilizado como ferramenta de otimização e também na identificação dos principais fatores que influenciam nas conversões em ésteres etílicos. As reações de transesterificação foram realizadas através de duas metodologias de processo - a tradicional com agitação mecânica e a promovida por ondas ultrassônicas. A espectrometria de ressonância magnética nuclear foi utilizada na quantificação das conversões de todos os experimentos e a análise termogravimétrica foi empregada na determinação da pureza dos ésteres etílicos e do principal subproduto da reação - o glicerol. Matrizes ortogonais de Taguchi foram utilizadas para o desenvolvimento deste estudo. Os fatores independentes avaliados na transesterificação tradicional foram: razão molar etanol/óleo, temperatura, turbulência, razão ponderal catalisador/óleo, tempo e os tipos de catalisadores mais comumente empregados (NaOH e KOH). Os ensaios envolvendo a transesterificação clássica foram realizados sob atmosfera de nitrogênio e também sob atmosfera normal. Com o método sonoquímico foram avaliados os fatores: razão molar, tempo, razão ponderal catalisador/óleo e tipo de catalisador. O delineamento experimental mostrou que o principal fator a influenciar nas conversões em ésteres etílicos com ambos os métodos é a razão molar. Destaca-se ainda na transesterificação alcalina tradicional, a influência das interações entre a temperatura e o tempo, mostrando que melhores conversões são obtidas com temperaturas próximas a ambiente (27 a 30ºC). De acordo com o modelo obtido através do delineamento experimental, conversões superiores a 99% são obtidas quando a razão estequiométrica é ajustada em 6:1, utilizando-se 1,0% de KOH, sob agitação mecânica a 400rpm durante 60min. A influência da atmosfera de nitrogênio mostrou-se pouco significativa para a reação e conversões semelhantes foram obtidas com atmosfera normal. A transesterificação alcalina assistida por ondas ultrassônicas apresentou os melhores resultados em relação ao tempo de reação e de separação entre as fases glicerínica e de ésteres etílicos. O modelo experimental mostrou que conversões superiores a 99% podem ser obtidas em 10 minutos ajustando as variáveis independentes nos seguintes valores: razão estequiométrica em 6:1 com 1,0% de KOH. Em ambos os métodos o catalisador KOH mostrou-se superior ao NaOH, especialmente durante as etapas de purificação. A estratégia de purificação dos ésteres etílicos adotada consistiu na utilização de um solvente (hexano) e lavagens com HCl 0,1 mol.L-1 que foi otimizada para 12,5% de solução em relação ao peso de ésteres obtidos, coletados logo após a separação de fases. O rendimento mássico obtido com o modelo experimental, após procedimentos de lavagens mencionados, foi de 94,59%. O trabalho demonstrou que o processo de obtenção de biodiesel de babaçu apresenta ótimos rendimentos desde que os parâmetros de reação sejam otimizados. A sonoquímica mostrou-se potencialmente promissora para obtenção de elevadas conversões em curtos intervalos de tempo.
Título em inglês
Evaluation of biodiesel production from babassu and ethanol applying traditional alkaline transesterification with mechanical stirring and under ultrasonic technology
Palavras-chave em inglês
Alkaline Homogeneous Catalysis
Babassu
Biodiesel
Ethanol
Experimental Design
Kinetics of Ethanolysis
Surface Response Methodology
Transesterification
Ultrasound
Vegetable Oils
Resumo em inglês
In this work ethyl esters of babassu oil were synthesized by alkaline catalysis in homogeneous medium. The experimental design was used as a tool for optimization of the transesterification reaction and also in identifying key factors influencing the conversion into ethyl esters. The transesterification reactions were performed using two methods of process - the traditional mechanical agitation and agitation promoted by sound waves. The nuclear magnetic resonance spectroscopy was used to quantify the conversion of all reactions of transesterification and thermogravimetric analysis was used to determine the purity of ethyl esters and the main byproduct of the reaction - the glycerol. Taguchi orthogonal arrays were used to develop this study. The independent factors evaluated in the transesterification traditional were: molar ratio ethanol / oil, temperature, stirring speed, weight ratio catalyst / oil, time and the types of most commonly used catalysts (NaOH and KOH). The classical experiments involving the transesterification were performed under nitrogen atmosphere and also under normal atmosphere. With the sonochemical method were evaluated the following factors: molar ratio, time, weight ratio catalyst / oil and type of catalyst. The experiment showed that the main factor influencing the conversion into ethyl esters in both methods is the molar ratio. The best conversion results were obtained with twice the stoichiometric quantity. Also noteworthy in the traditional alkaline transesterification is the influence of interactions between temperature and time, showing that the best conversions are obtained with temperatures close to ambient (30°C) in 60 minutes. According to the model obtained by the experimental design, conversions above 99% are obtained when the stoichiometric ratio is set at 6:1, with 1.0% KOH, under stirring at 400 rpm. The influence of nitrogen atmosphere was less significant for the reaction and similar conversions were obtained with normal atmosphere. Alkaline transesterification assisted by sound waves produced the best results with respect to time of reaction and phase separation of glycerin and ethyl esters. The experimental model showed that conversions above 99% can be obtained in 10 minutes by adjusting the independent variables in the following values: in the stoichiometric ratio 6:1 with 1.0% KOH. In both methods the KOH catalyst was superior to NaOH, influence also noted during the purification steps. Experimentally it was found that the formation of emulsions and gels are more frequent with the use of the sodium hydroxide catalyst. The strategy for purification of ethyl esters adopted was the use of a solvent (hexane) and washing with HCl 0.1 mol.L- 1 that was optimized for 12.5% solution by weight of esters obtained, collected just after phase separation. The mass yield obtained with the experimental model, after washing procedures mentioned, was 94.59%. The study showed that the process of obtaining babassu biodiesel has good yields since the reaction parameters are optimized. The sonochemical proved to be potentially promising for achieving high yields in short time, which might be an excellent route for production aiming to meet the high market demands.
 
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EQD10002.pdf (965.12 Kbytes)
Data de Publicação
2012-09-26
 
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  • PAIVA, EDUARDO J.M., et al. Non-edible babassu oil as a new source for energy production a feasibility transesterification survey assisted by ultrasound [doi:10.1016/j.ultsonch.2012.11.003]. Ultrasonics Sonochemistry [online], 2012, vol. 20, p. 833-838.
  • Oliveira, L. E., et al. Kinetic and thermodynamic parameters of volatilization of biodiesel from babassu, palm oil and mineral diesel by thermogravimetric analysis (TG) [doi:10.1007/s10973-011-2163-8]. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry (Dordrecht Online) [online], 2012, vol. 108, p. 1.
  • Paiva, E. J. M., et al. Estudo Comparativo da Produção de Biodiesel a partir do Óleo de Babaçu e Etanol por Catálise Alcalina Homogênea Convencional e Empregando Ultrassons. In 4º Congresso da Rede Brasileira de Tecnologia do Biodiesel, Belo Horizonte, 2010. Anais do 4º Congresso da Rede Brasileira de Tecnologia do Biodiesel., 2010. Resumo.
  • Paiva, E. J. M., et al. Evaluation of biodiesel production from babassu oil and ethanol applying alkaline transesterification under ultrasonic technology. In World Renewable Energy Congress, Linköping, 2011. Anais do World Renewable Energy Congress., 2011.
  • Paiva, E. J. M., et al. Uso daTG como meodologia para monitoramento da purificação de biodiesel etílico. In VII Congresso Brasileiro de Análise Térmica e Calorimetria, São Pedro, 2010. Anais VII CBRATEC., 2010.
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