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Master's Dissertation
DOI
https://doi.org/10.11606/D.9.2014.tde-19092014-093819
Document
Author
Full name
Natália Marchesan Bexiga
E-mail
Institute/School/College
Knowledge Area
Date of Defense
Published
São Paulo, 2014
Supervisor
Committee
Polakiewicz, Bronislaw (President)
Kubrusly, Flavia Saldanha
Stephano, Marco Antonio
Title in Portuguese
Preparo e avaliação comparativa das propriedades físico-químicas de hidrogéis de fibroína de seda com conteúdo variado de sericina obtidos a partir dos cloretos de cálcio e lítio em sistemas distintos de solventes
Keywords in Portuguese
Fibroína
Hidrogéis
Seda
Sericina
Abstract in Portuguese
A fibroína de seda é uma proteína sintetizada pela espécie Bombyx mori, popularmente conhecida como bicho-da-seda. O casulo de Bombyx mori é composto por fibras de fibroína e pela sericina, responsável por unir os fios de fibroína. A fibroína é um polímero natural bastante versátil e pode ser processada de maneira a formar materiais como filmes, microesferas e hidrogéis. Os hidrogéis são redes tridimensionais formadas por macromoléculas e capazes de absorver grande quantidade de água sem perder sua integridade estrutural. Devido à características como biocompatibilidade, elevado teor de água e boas propriedades de difusão de oxigênio e nutrientes, os hidrogéis são amplamente utilizados em pesquisa biomédica. A fibroína é biodegradável, termicamente estável, altamente cristalina, flexível, resistente à tração, além de insolúvel em água e na maioria dos solventes orgânicos. A fibroína derivada das sedas Frison Extra e Meada 21 Denier foi separada da sericina pelo processo de degomagem, onde as fibras de seda foram imersas em soluções alcalinas e submetidas à aquecimento com posterior remoção de sericina. Os fios de fibroína foram dispersos nas soluções de CaCl2:H2O, LiCl:H2O e LiCl:EtOH:H2O. Diferenças nos tempos de dispersão para amostras distintas degomadas ou não foram observadas, bem como para cada um dos sistemas salino/solvente empregados. Após o processo de dispersão da fibroína as dispersões obtidas foram caracterizadas quanto à textura e reologia. As amostras não degomadas apresentaram maior firmeza e aumento do módulo elástico G'. Algumas amostras contendo sericina ou etanol apresentaram comportamento newtoniano. Em uma segunda etapa, as amostras foram dialisadas para a produção do hidrogel e em seguida liofilizadas. Não houveram diferenças entre os tempos de gelificação para amostras distintas. Finalmente objetivou-se a caracterização dos hidrogéis obtidos por meio de ensaios termogravimétricos, difratométricos, espectrofotométricos e microscópicos. Todos os hidrogéis de fibroína de seda apresentaram alta resistência térmica, com presença predominante da conformação em folha-β da fibroína. Morfologicamente, os hidrogéis obtidos a partir de dispersões em LiCl:EtOH:H2O e CaCl2:EtOH:H2O apresentaram aspecto de rede enovelada, enquanto que os hidrogéis oriundos de dispersões em LiCl:H2O apresentaram estrutura lamelar.
Title in English
Preparation and comparative evaluation of the physical-chemical properties of silk fibroin hydrogels with varied sericin content obtained from calcium salts and lithium in various solvent systems
Keywords in English
Fibroin
Hydrogels
Sericin
Silk
Abstract in English
The silk fibroin is a protein synthesized by Bombyx mori species, popularly known as silkworm silk. The Bombyx mori cocoon is composed of fibroin fibers and the sericin protein, which is responsible for joining the fibroin yarns. The fibroin is a quite versatile natural polymer and can be processed to form materials such as films, microspheres and hydrogels. Hydrogels are three-dimensional networks formed by macromolecules and capable of absorbing large quantities of water without losing their structural integrity. Due to biocompatibility, ability to mimic biological tissues, high water content and good diffusion properties of oxygen and nutrients, hydrogels are widely used in biomedical research. The fibroin is biodegradable, thermally stable, highly crystalline, flexible and tensile resistant. Besides, it is insoluble in water and in most organic solvents. The fibroin from Frison Extra and Meada 21 Denier silks was separated from the sericin by the degumming process, whereby the silk fibers were immersed in alkaline solutions and subjected to heating with subsequent dissolution and removal of sericin. Fibroin yarns were dispersed in various solutions: CaCl2:H2O; LiCl:H2O; and LiCl:EtOH:H2O. It was observed that according to the fibroin type and solvent solution used the time to achieve dispersion varied. Texture and rheology were determined for every sample after dispersion. All non-degummed samples had shown increased firmness and elastic module G'. It was observed that the samples presented a wide behavior range, some that contained sericin or ethanol presented Newtonian behavior. Subsequently the samples were dialyzed to obtain the hydrogels and lyophilized. All samples (with exception of two) have formed hydrogels in a 24 hours period. The lyophilized hydrogels were analyzed by thermogravimetry, diffractometry, spectrophotometry and microscopy. All silk fibroin hydrogels presented high thermic resistance with β-sheet predominance. Morphologically, all hydrogels obtained from LiCl:EtOH:H2O and CaCl2:EtOH:H2O solutions had shown entangled aspect wile hydrogels from LiCl:H2O solutions had shown lamellar structures.
 
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Publishing Date
2014-11-03
 
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