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Dissertação de Mestrado
DOI
10.11606/D.88.2009.tde-30032009-131920
Documento
Autor
Nome completo
Vinícius Dantas de Araújo
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2009
Orientador
Banca examinadora
Bernardi, Maria Ines Basso (Presidente)
Santos, Regina Helena de Almeida
Leite, Edson Roberto
Título em português
Síntese e caracterização estrutural, morfológica e óptica de partículas de PbCrO4 e Pb2CrO5 e sua dispersão em SiO2
Palavras-chave em português
Caracterização microestrutural
caracterização morfológica
caracterização óptica
Pb2CrO5
PbCrO4
Pechini
Sol-Gel
Resumo em português
Neste trabalho, foi realizada a síntese de compostos do sistema PbO CrO3, em especial as composições PbCrO4 e Pb2CrO5, pelo método dos precursores poliméricos, avaliando sua aplicação como pigmentos. Para eliminar o aspecto negativo quanto à toxicidade dos materiais envolvidos, foi realizada a dispersão dos mesmos em SiO2, pelo método sol-gel. As amostras foram caracterizadas estruturalmente por difração de raios X, espectroscopia Raman e por microscopia eletrônica de varredura e transmissão. Pelos resultados de difratometria de raios X e espectroscopia Raman, foi verificado que o método dos precursores poliméricos possibilita a formação de Pb2CrO5 e PbCrO4 monofásicos para ambas as estequiometrias estudadas. Contudo, as imagens de microscopia eletrônica de varredura mostram que as partículas das duas composições apresentam forte coalescência e aglomeração. A caracterização óptica foi realizada pela técnica de reflectância difusa e coordenadas colorimétricas, em que foi determinado que as amostras de PbCrO4 possuem coloração verde-amarelada e que as amostras de Pb2CrO5 possuem coloração que varia do laranja escuro ao vermelho. A dispersão em SiO2 das partículas de Pb2CrO5 foi alcançada, no entanto, este processo provocou a formação de diferentes fases cristalinas, além de alterações na cor, as quais têm uma contribuição significativa da própria matriz SiO2, fato confirmado pela teoria de Kubelka-Munk. A incorporação dessas partículas em uma matriz polimérica de um copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA) resultou em uma coloração homogênea da mesma, confirmando a eficácia destas partículas como pigmentos.
Título em inglês
Synthesis and structural, morphological and optical characterization of PbCrO4 and Pb2CrO5 particles and its dispersion in SiO2
Palavras-chave em inglês
Microstructural characterization
morphologic characterization
optical characterization.
Pb2CrO5
PbCrO4
Pechini
Sol-Gel
Resumo em inglês
In this work, the synthesis of particles from the PbO-CrO3 system, in particular the PbCrO4 and Pb2CrO5 compositions were accomplished, by a polymeric precursor method, evaluating its application as pigments. In order to eliminate the negative toxic aspect of these materials, the dispersion of the same in SiO2 was achieved, by the sol-gel method. The samples were characterized structurally by X-Ray diffraction, Raman spectroscopy and scanning and transmission electron microscopy. From X-Ray diffraction and Raman spectra results it was verified that the polymeric precursors method is able to form single phase Pb2CrO5 and PbCrO4 for both studied stoichiometries. Although, scanning electron microscope images revealed that both compositions present strong coalescence and agglomeration of the particles. Optical characterization was carried out by diffuse reflectance technique and colorimetric coordinates. It was verified that the PbCrO4 samples possess green-yellowish coloration and the Pb2CrO5 samples presents coloration that varies from dark orange to red. The dispersion of Pb2CrO5 particles in SiO2 was reached, however, this process causes the formation of different crystalline phases, besides alteration in color, which have a significant contribution from the SiO2 matrix, confirmed by Kubelka-Munk theory. The incorporation of these particles in a polymeric matrix of ethylene vinyl acetate copolymer (EVA) resulted in the coloration of the same, confirming the efficiency of these particles as pigments.
 
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araujo.pdf (2.13 Mbytes)
Data de Publicação
2009-04-08
 
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