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Tese de Doutorado
DOI
10.11606/T.88.2009.tde-19082009-145903
Documento
Autor
Nome completo
Valdeci Bosco dos Santos
E-mail
Unidade da USP
Área do Conhecimento
Data de Defesa
Imprenta
São Carlos, 2009
Orientador
Banca examinadora
Mastelaro, Valmor Roberto (Presidente)
Bertochi, Maria Aparecida Zaghete
Lanfredi, Silvania
Li, Maximo Siu
Zanetti, Sonia Maria
Título em português
Preparação e caracterização de materiais ferroelétricos de composição Bi4Ti3O12 contendo Lantânio e Érbio
Palavras-chave em português
Calcinação e Sinterização
Caracterização estrutural e microestrutural
Cerâmicas ferroelétricas de Bi4Ti3O12
Lantânio e érbio
Propriedades elétricas
Resumo em português
Este trabalho descreve um estudo sistemático da influência da adição do átomo de lantânio na estrutura da fase Bi4Ti3O12 (BIT) e do átomo érbio na fase Bi3,25La0,75Ti3O12 (BLT075) no que tange seu processo de síntese e suas propriedades estruturais, microestruturais e elétricas. Cerâmicas de composição nominal Bi4-xLaxTi3O12 (BLTx) com 0 x 2 mol % e Bi3,25La0,75Ti3O12 (BLT075) com substituição no sítio do La3+ (BLExT) e no sítio do Ti4+ (BLTEx) com 0 x 0,06 mol %, foram preparadas através do método de síntese por reação do estado sólido. Os dados de difração de raios X (DRX) das amostras BLTx mostram a formação de uma solução sólida para todas as amostras, exceto para amostra contendo 2 mol% de La3+. Verificou-se que a adição de La3+ leva a um aumento da temperatura de sinterização e diminui o tamanho médio dos grãos, alterando sua morfologia de grão na forma de placas para uma forma mais esférica. Quanto às propriedades dielétricas, amostras BLTx com x 1 mol% apresentam um comportamento característico de um ferroelétrico normal, enquanto que quando x > 1 mol%, observa-se um pequeno deslocamento da temperatura de máximo da permissividade dielétrica (Tm) com a freqüência, indicando a existência de um comportamento típico de materiais ferroelétricos relaxores. Os resultados de espectroscopia Raman sugerem que os íons La3+ tendem a ocupar preferencialmente o sítio do Bi3+ das camadas peroviskitas quando x < 1,0 mol %, enquanto que quando x >1,0 mol %, o processo de incorporação também ocorre no sítio do Bi3+ nas camadas de Bi2O2. De acordo com a analise dos espectros XANES e XPS, a estrutura local e eletrônica dos átomos de Ti, Bi e La, não são afetadas de forma significativa pela adição de lantânio.Em relação às amostras dos sistemas BLExT e BLTEx, os dados de DRX mostram somente a presença de fases secundárias nas composições x= 0,04 e 0,06 mol% do sistema no BLTEx. A sinterização à 1115oC possibilitou obter amostras apresentando uma densidade relativa superior a da amostra não dopada BLT075. A adição de Er3+ causa mudanças na morfologia, diminuindo o tamanho médio dos grãos no sistema BLExT e aumentando no sistema BLTEx. Através de medidas elétricas, foi observado um decréscimo no valor Tm em ambos os casos. Quando x > 0,02 mol%, o comportamento de Tm é dominado pelo limite de solubilidade para o sistema BLExT. De acordo com os dados de XAS, a estrutura local e eletrônica dos átomos de Ti e Er não são afetadas de forma significativa pela adição de érbio.
Título em inglês
Synthesis and characterization of Bi4Ti3O12 ferroelectric materials containing Lanthanum and Erbium
Palavras-chave em inglês
Bi4Ti3O12 ferroelectric ceramics
Calcination and sintering
Electrical properties
Lanthanum and erbium
Microstructural and structural characterization
Resumo em inglês
This work describes a systematic study of the influence of the lanthanum atom addition in the Bi4Ti3O12 (BIT) phase and the erbium atom addition in the Bi3,25La0,75Ti3O12 (BLT075) phase in terms of their synthesis process and its structural, microstructural and electrical properties. Ceramics of nominal composition Bi4-xLaxTi3O12 (BLTx) with 0 x 2 mol% and Bi3,25La0, 75Ti3O12 (BLT075) with Er3+ replacing the La3+ atoms (BLExT) and replacing Ti4+ atoms (BLTEx) with 0 x 0, 06 mol%, were prepared by the solid state reaction method. X-ray diffraction (XRD) data of BLTx samples shows the formation of a solid solution for all samples, except for sample containing 2 mol% of La3+. It was found that the addition of La3+ leads to an increase in the sintering temperature, a decrease in the average size of grains and a modification on the grain from plates to a more spherical morphology. The dielectric properties of BLTx samples with x 1 mol% show a behavior characteristic of a normal ferroelectric whereas when x> 1 mol%, there is a small displacement of the temperature of maximum dielectric permittivity (Tm) with the frequency, indicating the existence of a typical behavior of a relaxor ferroelectric material. The Raman spectroscopy results suggest that La3+ ions tend to preferentially occupy the Bi3+ site in the peroviskite layer when x <1.0 mol%, whereas when x> 1.0 mol%, the process of incorporation occurred also in the Bi3+ site of the Bi2O2 layer. According to the analysis of XANES and XPS spectra, the local structure of atoms and electronic structure of Ti, Bi and La atoms of BLTx samples are not affected significantly by the addition of lanthanum. For samples of BLExT and BLTEx systems, the XRD data shows only the presence of a secondary phase in the x = 0.04 and 0.06 mol% compositions of the BLTEx system. The sintering at 1115 °C allowed to obtain samples presenting a relative high density than the sample BLT075 undoped sample. The addition of Er3+ induces significative changes in grain morphology by decreasing the average size of grains in the BLExT system and by increasing the BLTEx system. Through electrical measurements, it was observed a decrease in the Tm value in both cases. In the BLExT system, when x> 0.02 mol%, the behavior of Tm is dominated by the solubility limit. According to the XAS data, the local and electronic structure of Ti and Er atoms are not affected significantly by the addition of erbium.
 
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Data de Publicação
2009-09-03
 
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  • MIR, M., et al. Propriedades estruturais da ceramica Bi4-xLaxTi3O12. In XXXI Encontro Nacional de Física da Materia Condensada, Aguas de Lindoia, 2008. Resumos do XXXI Encontro Nacional de Física da Materia Condensada., 2008. Resumo.
  • SANTOS, V. B. DOS, et al. Efeito da adição do dopante Er3+ em ceramicas ferroeletricas Bi3.25La0.75Ti3O12. In 52 Congresso Brasileiro de Cerâmica, Florianopolis, 2008. Resumos do 52 Congresso Brasileiro de Carâmica.São Paulo : ABC, 2008. Resumo.
  • SANTOS, V. B. DOS, et al. Influence of Er3+ on the morphology, structure and electrical propoerties of Bi3.25La0.75Ti3O12 ceramics. In Fifth International Materials Symposium (Materials 2009), Lisboa, 2009. proceedings Fifth International Materials Symposium (Materials 2009)., 2009. Resumo.
  • SANTOS, V. B. DOS, et al. Short and Long range order study of Bi4-xLaxTi3O12 ferroelectric system. In 19a Reunião Anual de Usuários do LNLS, Campinas, 2009. Resumos da 19a Reunião Anual de Usuários do LNLS.Campinas : LNLS, 2009. Resumo.
  • SANTOS, V. B. DOS, et al. Structural characterization of La3+ modified Bi4Ti3O12 ferroelectric ceramics by XRD and XAS techniques. In 6 SRMS, Campinas, 2008. Proceedings of the 6o SRMS.Campinas : LNLS, 2008. Resumo.
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  • SANTOS, V. B. DOS, HERNANDES, Antonio C, e MASTELARO, VR. Caracterização estrutural de cerâmicas Ferroelétricas Bi4-xRxTi3O12 (R=La, Y). In 9o SICEM Simposio em Ciência e Engenharia de Materiais, São Carlos, 2006. Anais do 9o SICEM Simposio em Ciência e Engenharia de Materiais.São Carlos : PPGCEM, 2006. Resumo.
  • SANTOS, V. B. DOS, HERNANDES, Antonio C, e MASTELARO, VR. Sintese e caracterização estrutural de cerâmicas ferroelétricas Bi4-xRxTi3O12 (R=La,Y). In VII Encontro da Sociedade Brasileira de Crescimento de Cristais, Paraty, RJ, 2007. Resumos do VII Encontro da Sociedade Brasileira de Crescimento de Cristais. : SBCC, 2007. Resumo.
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  • SANTOS, Valdeci Bosco dos, MASTELARO, VALMOR R, e HERNANDES, Antonio C. Preparação e caracterização de materiais ferroeléticos de composição Bi4-1RxTi3O12 (R=La, Y). In XXIX Encontro Nacional de Física da Matéria Condensada, São Lorenço, 2006. Resumos do XXIX Encontro Nacional de Física da Matéria Condensada. : SBF, 2006. Resumo. Disponível em: http://sbf.
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